实验七-1环己酮肟的制备.pptVIP

一 实验目的 二 实验原理 （一）粗品制备 1. 投料： 分别取100ml锥形瓶和烧杯制备样品溶液。 注意事项： 1） 加入的醋酸钠溶解慢，可通过加热促使其溶解。 2） 加入醋酸钠的作用： ① 使羟胺从盐的形式中游离出来。 ②调整PH值，形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液，PH约等于5。 2. 反应 将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。 注意事项： 1） 产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。 2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反应，应继续振摇。 （二）粗品精制 冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。 用乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为89-90℃。 称量，计算产率。 制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？ 重结晶前用水洗两次，其目的是什么？ 实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起到催化作用？ 酸性过强对反应有什么负面影响？ * * 环己酮肟的制备 环已酮肟的制备 一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、思考题 学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟 的反应原理和实验方法。 醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。 本实验以环己酮和盐酸羟胺 为原料制备环己酮肟。 三 仪器试剂 仪器：100 ml 锥形瓶、烧杯，布氏漏斗 吸虑瓶、真空泵等 药品：盐酸羟胺 7.0g， 醋酸钠 10g， 环己酮 7.5ml。 四 实验步骤 （一）粗品制备 （二）粗品精制 为什么？ 五 思考题