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分馏实验的注意事项

分馏实验的注意事项 分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管,或在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积,提高分离效果。 分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成 如图 ,安装操作与蒸馏类似,自下而上,先夹住蒸馏瓶,再装上韦氏分馏柱和蒸馏头、然后装上冷凝管、接液管及接收瓶。 分馏操作和蒸馏大致相同,将待分馏的化合物放入圆底烧瓶中,加入2-3粒沸石,柱外可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响。选用合适的热源加热,液体沸腾后要注意调节浴温,使蒸气慢慢升入分馏柱,约10-15分钟后蒸气达到柱顶 可用手摸柱壁,若烫手表示蒸气已达该处 。 要很好地进行分馏,必须注意下列几点: 1 、分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度 1滴/ 2-3s ,这样,可以得到比较好的分馏效果。 2 、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分尽量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。 3 、必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响,也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,使分馏操作平稳地进行。 *

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