高炉渣分析作业指导书.docVIP

1. 目的 为规范和指导高炉渣分析制定本方法。 2. 范围 本指导书适用于高炉渣分析实验。 3. 引用标准 Q/JYSY0618-2009 高炉渣分析 4. 实验方法 4.1试样（母液）的制备 称取高炉渣试样0.1g，于250ml锥形瓶中，注入沸水100ml至于电炉上，小心加入10ml浓硝酸，直至试样全部溶解（出现大气泡），取下以流水冷却至室温，将溶液移入250ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀备用。 4.2 二氧化硅的测定 4.2.1 原理 试样经硝酸溶解，生成可溶性硅酸，与钼酸铵作用生成硅钼黄，然后被硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝。 4.2.2 试剂 ① 钼酸铵: 1%； ② 草硫混酸: 1:3硫酸与4%草酸等体积混合； ③ 硫酸亚铁铵：5%； 4.2.3 实验步骤 吸取上述母液2ml，置于100ml锥形瓶中，加钼酸铵30ml摇匀，放置10min，加草硫混酸30ml，立即加入硫酸亚铁铵5ml，摇匀，在波长680nm下进行比色。 4.2.4 结果计算 SiO2标 SiO2% —————— × A试 A标 式中： SiO2标——标样中SiO2的含量； A标 ——标样的吸光度； A试 ——试样的吸光度。 4.3 氧化钙的测定 4.3.1 原理 在PH 12时，钙离子与钙指示剂作用，形成酒红色络合物，当滴加EDTA时，能与钙形成更稳定的结合物，使钙指示剂游离出来，显出本身的纯蓝色，少量的铁、铝、锰被三乙醇胺掩蔽，不干扰测定。 4.3.2 试剂 ① 三乙醇胺： 1：3； ② 氢氧化钾： 20%； ③ 钙指试剂： （1g与100g氯化钠研匀）； ④ EDTA： 0.01mol/L。 4.3.3 实验步骤 吸取母液25ml于250ml锥形瓶中，加三乙醇胺5ml，氢氧化钾溶液20ml，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色变为纯蓝色为终点。 4.3.4 结果计算 CaO标 CaO% —————— × V试1 V标1 式中： CaO标——试样中CaO的百分含量； V标 ——标样消耗EDTA的体积； V试 ——试样消耗EDTA的体积。 4.4 氧化镁的测定 4.4.1 原理 调整溶液的PH 10，以铬黑T能与钙镁离子生成紫红色结合物，以EDTA标准溶液滴定，EDTA能从上述结合物中夺取钙镁离子，生成更稳定的无色结合物，而游离出指示剂本身的纯蓝色。由EDTA得消耗量计算氧化钙的量，即为氧化镁的量。 4.4.2 试剂 ① 氨性缓冲溶液： 称取NH4Cl54g，加适当水溶解，加氨水350ml，稀至一升； ② 三乙醇胺： 1：3； ③ 镁指示剂：铬黑T指示剂（5g/L）： 称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml； ④ EDTA : 0.01mol/L。、 4.4.3 实验步骤 吸取母液25ml于250ml锥形瓶中，加三乙醇胺5ml，加氨性缓冲溶液20ml，镁指示剂少许，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。 4.4.4 结果计算 MgO标 MgO% ——————×（V2-V1） V标2-V标1 式中： MgO标——标样中MgO的百分含量； V标2 ——标样中CaO、MgO含量所消耗标液的体积； V标1 ——标样中CaO消耗标液的体积； V2 ——试样中CaO、MgO含量所消耗标液的体积； V1 ——试样中CaO消耗标液的体积。 4.4.5 注意事项 ① 为了使终点明显，在快到终点时再少加一点指示剂； ② 滴定前溶液PH 10。 —————————————————— 批准 审核 编制 日期 日期 日期 作业指导书 文件编号 JYSY- 100 - 08 版号/状态 A/0 高炉渣分析 页/次 第1页共4页 1. 目的 为规范和指导生铁样品的制取符合国家标准制定本方法。 2. 范围 本指导书适用于生铁样品的制取。 3. 引用标准 GB 719—84 生铁化学分析用试样取制方法 。 4. 制取方法 4.1 用钢丝刷或用不影响成分的其他方法，把试样表面清理干净，于试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔，钻头直径不小于10mm，去掉试样表面约5mm钻至距离另一面约5mm为止。在钻孔位置或钻孔内部如发现有气孔、夹渣或其它杂质时，在原孔邻近的位置平行于原孔重新钻取。 4.2 将试样混合均匀，收集试样于洁净的容器内，取1/4的试样用于测定碳的含量，余下的3/4在研钵中磨碎，过筛。 5. 注意事项 ① 钻孔时进钻速度和钻头速度不要太快，转速一般控制在200转/分以下，避免钻屑太厚或氧化变质； ② 要注意保持钻头锋利，不使样品成粉引起飞散损失； ③ 在磨碎试样过程中，防止试样过细，要边磨边过筛，试样过筛时必须全部通过规定的筛孔。 批准 审核 编制 日