脱硫岗位方法最新2016.4.21要点.docVIP

廊坊开发区华海石化有限公司 脱 硫 岗 位 分 析 方 法 廊坊开发区华海石化有限公司制定 目 录 一、气体硫化氢含量的测定 二、脱硫液的分析 1、挥发氨的测定 2、碱度的测定 3、硫代硫酸钠（铵）的测定 4、硫氰酸钠（铵）的测定 5、硫酸钠（铵）的测定 6、悬浮硫的测定 7、PTS浓度的测定 一、气体硫化氢的测定 一、原理 用吸收剂乙酸锌溶液将气样中硫化物吸收，生成硫化锌白色沉淀，在酸性溶液中用过量的碘氧化，过量的碘液用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液回滴至终点。 H2S+Zn(Ac)2=2HAc+ZnS↓（白色） ZnS+2HCl+I2=2HI+S↓+ZnCl2 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S2O6 二、仪器与试剂 500ml锥形瓶或烧杯；50 ml量筒；50 ml棕色滴定管；取样装置一套（如图）；吸收瓶；湿式气体流量计；球胆 （1）0.01 mol/L碘标准溶液或0.1 mol/L碘标准溶液； （2）0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液或0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液； （3）0.5%淀粉指示剂； （4）1：1盐酸溶液 （5）4%乙酸锌吸收液：称取乙酸锌40 g于250 ml小烧杯中，加冰醋酸10 ml，用蒸馏水稀释至1000ml的容量瓶中至刻度,摇匀。 三、测定步骤 （1）两个吸收瓶内分别加入100 ml乙酸锌吸收液，并按图装置好； （2）通样气出口为5 升，入口为2.5升，速度不要太快，调节流速为1-3L/ml； （3）取下2个吸收瓶一并倒入500 ml三角瓶或烧杯中，并用蒸馏水冲洗3-4次； （4）依次于锥形瓶中加入1：1Hcl5 ml，碘标准液0.01 mol/L50.00ml（入口），出口加入10.00ml； （5）锥形瓶中过量之碘液用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液返滴，滴至浅黄色时加入淀粉指示剂1-2ml，继续滴至蓝色刚褪为止，记下硫代硫酸钠的消耗体积为V2。 （6）标准溶液空白的标定 分别向2个锥形瓶中加入10.00 ml (出口)及50.00 ml（入口）乙酸锌吸收液、1：1盐酸15 ml、碘液10.00 ml及50.00 ml及蒸馏水若干，使其体积约为60-100ml，随即以标准硫代硫酸钠滴定至浅黄色时，加入淀粉指示剂1-2ml，继续滴至蓝色刚褪为止，记下硫代硫酸钠消耗的量即为空白—V入口， V出口。 四、计算方法 H2S(g/m3)= =K 式中：—碘液空白时消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，ml; C —硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； —返滴碘液时消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积,ml; —取样气体体积，ml; — 气体温度校正因素；=；可以不计 17.03—?H2S的摩尔质量，g/mol； K= 五、注意事项： （1）取样气必须有代表性，不能取死气； （2）如果球胆取气，入口和出口的球胆必须分开使用，不能混用，并且每次取样时要置换干净； （3）一般气体温度在生产中不用校正； （4）加入I2后要立即滴定，加淀粉前摇动不宜太大，减少I2的挥发。 （5）进、出口气体吸收瓶要分开使用，不能混用。 表1出口通5升样气时，CNa2S2O3=0.01mol/L K=0.034 H2S含量g/m3 H2S V V 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0.034 0.0374 0.0408 0.0442 0.0476 0.051 0.0544 0.0578 0.0622 0.0646 2 0.068 0.0714 0.0748 0.0782 0.0816 0.085 0.0884 0.0918 0.0952 0.0986 3 0.102 0.1054 0.1088 0.1122 0.1156 0.119 0.1224 0.1258 0.1292 0.1326 4 0.136 0.1394 0.1428 0.1462 0.1496 0.153 0.1564 0.1598 0.1632 0.1666 5 0.170 0.1734 0.1768 01802 0.1836 0.187 0.1904 0.1938 0.1972 0.2006 6 0.204 0.2074 0.2108 0.2142 0.2176 0.221 0.2244 0.2278 0.2312 0.2346 7 0.238 0.2414