新能源综合实验二12550702040研讨.docVIP

实验报告 实验一：纽扣金属锂电池(模拟)的制作与性能表征 班级：12应用化学B班 学号：12550702040 姓名：钟梓峰 一、实验原理 锂离子电池是指正负极为Li＋嵌入化合物的二次电池。正极通常采用锂过渡金属含氧酸化物LixCoO2，LixNiO2或LixMn2O4，负极采用锂－碳层间化合物LixC6。电解质为溶有锂盐LiPF6，LiAsF6，LiClO4等的有机溶液。在充放电过程中，Li＋在两极间往返嵌入和脱出，被形象的称之为“摇椅电池”（Rocking Chair Battery）。 锂离子电池充放电原理和结构如图1所示。 图1 锂离子电池充放电原理示意图 下面以尖晶石型LixMn2O4为正极材料，金属锂为负极，叙述金属锂模拟电池的充放电过程： (1)正极 放电时，正极从外部电子线路获取电子，锂离子嵌入正极，部分Mn4＋被还原为Mn3＋，充电时，正极把电子释放给外部电子线路，锂离子从金属锂负极材料溶出，电极反应为： (2)负极 充放电时电极反应为： 锂离子在电解液中，通过微孔薄膜往返迁移，然后沉积到锂电极上。电子在外部线路中转移而释放或消耗能量。这种锂电池的充放电过程可以看到，锂离子的化合价态始终保持＋1价，无价态转变，所以这种二次电池叫“锂离子电池”。 二、实验材料仪器 1、实验材料： 锰酸锂（LixMn2O4）、铜箔、隔膜（Celgard2400）、锂片、电解液（LB-315，1M LiPF6溶于体积比 EC: DEC: EMC=1:1:1的溶液）、扣式电池壳（CR2032）、电池垫片、电池弹片、纽扣电池座等。 2、实验仪器 CorreTest CS350电化学工作站、电子分析天平、JK-TMJ-200台式加热涂膜机（附带小型真空泵）、台式干燥箱、真空干燥箱、JK-GYJ-100B实验型电动辊压机、JK-CPJ-01扣式电池切片机、JK-CMJ-02扣式电池冲模机、手套箱+JK-YYFKJ-20纽扣电池液压封口机（附带高纯氮气气源）等。 剪刀4把、美工裁纸刀4把、带密封盖广口玻璃瓶（200 mL，用于储藏金属锂片）6个、塑料试剂瓶（50 mL，用于装电解液和临时储藏金属锂片）6个、1 mL注射器50支、弯型尖觜镊子10把、直型镊子10把、卷纸2打、宽型透明胶4卷、软导气管（通氮气）30米、硬导气管（抽真空）30米、小型静音型空压机1台、硬导气管接头3套、小功率电烙铁2把、带松香的焊锡4卷、大型扳手2把、常用电工工具箱2个、50 mL烧杯50个、200 mL烧杯50个、玻璃棒50支、一次性塑料手套10袋等。 三、实验流程与步骤 (一)实验流程 A搅拌→B涂膜→烘烤→C辊压极片→D切片→E切膜→F封装→G测试 (二)实验流步骤 1、正、负极的制备 a、正极的制备 按7:2:1的质量比，分别称取2.14 g锰酸锂、0.60 g KS6导电剂碳黑和0.30 g粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF），混合均匀后，加入4 mL溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），在烧杯中充分搅拌20分钟左右并调节好物料的粘度，然后使用加热涂膜机在铝箔的绒面上（集流体）涂成均匀的薄膜（厚度：200 μm左右），置于60烘箱中烘2小时，再在120烘箱中烘6~8小时至实干。将烘干的电极滚压，使活性物质与集流体紧密结合。使用电池切片机将压好的电极裁成Φ14 mm的圆片后，储存备用。其制备流程图如下： 图2 正极制备流程图 b、负极、电解液、隔膜 负极极片是厚度为2.50 mm直径为15 mm的锂金属薄片；电解液为LB-315（1M LiPF6溶于体积比 EC: DEC: EMC=1:1:1的溶液）；隔膜为Celgard2400，将隔膜纸裁剪成直径为Φ16 mm的圆片。把裁剪好后的隔膜、正极片、负极片、电解液、扣式电池壳（CR2032）、电池垫片、电池弹片等转移到充满纯N2的手套箱内。 2、实验电池的组装 实验模拟电池装配过程在充满氩气的手套箱中进行，手套箱中氧含量、水含量均须低于10 ppm。干燥的电极移入手套箱后，分别将LiMn2O4正极、隔膜、电解液、Li负极、垫片和弹片按顺序装入实验模拟电池的模具中（见下图），然后小心地转移到封装机上，使用液压装置压紧电池的上下壳，而且要保证装好的电池密闭不漏电解液。 图3 实验模拟电池的示意图 图4 实验模拟电池示意图 3、实验电池的测试 将待测的电池与测试仪器相连，注意避免正负极的短路，从工作站上启动软件，确认已连接的通道。分别进行开路电位、恒电位极化、恒电位阶越、线性扫描伏安法、循环伏安法、交流阻抗和充放电测试。 四、结果与讨论 1．开路电位（Open Circuit Potential Voc） Fig. 1 Ope