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气相质谱方法编辑研讨
方法编辑/运行样品 面对工作站,我该怎么办?What can I do? 我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数;比如GC参数、质谱参数; 在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法——Method; 所以要运行一个样品,首先要得到一个正确的方法; 在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法,要么自己编辑一个新的方法; 一般来说,通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法; 您需要做的就是把这些方法在Agilent化学工作站中建立起来,然后运行仪器并得到数据。 什么是方法? 什么是方法? 得到方法--调用已经存在的方法 单击Method,在下拉菜单中选择Load…,在对话框中选择您要调用的方法,单击OK。 Methods 在\MSDCHEM\n\Methods 子目录下,由 “.m” 扩展名识别. 得到方法—编辑一个新的的方法 单击Method,在下拉菜单中选择Edit Entire Method…,按照工作站链接的对话框一步一步完成编辑. 编辑方法—画面1:方法组成 编辑方法—画面2:方法信息 进样品设定与配置 阀 分流/不分流进样口SSI 分流/不分流进样口SSI 冷柱头进样口COC 隔垫吹扫填充柱进样口PPI 进样口与柱流量 质谱推荐使用0.32mm以下毛细管柱,衡流模式,流量1.0ml左右; 填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱(0.53mm以上) 毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。 柱流量:填充柱10-30ml/min; 柱流量:毛细管柱0.25mm以下:0.5-3 ml/min; 0.32mm:5-10 ml/min; 0.53mm:5-20 ml/min; 压力单位: 1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi 柱流量设定 色谱柱选择 (1) 色谱柱选择 (2) 色谱柱选择 (3) 色谱柱校准 (1) 色谱柱校准 (2) 色谱炉箱及温度曲线 检测器 信号 辅助温度与压力 运行时间表 选项 编辑方法—画面5: GC在线信号 编辑方法—画面6: MS调谐文件 编辑采集参数 (Scan方式) MS SIM/Scan 参数 (时间事件) 编辑方法—画面8:选择报告 选择面积百分比报告Percent Report,检索报告LibSearch Report。 Quant Report为定量报告。 编辑方法—画面9:面积百分比报告选项 面积百分比报告选项选择输出方式,积分参数。 编辑方法—画面10:选择检索库 将光标移至库名称下,同时按下Shift、?,在Database下选择图库,Nist02是必选。 编辑方法—画面12:检索报告选项 选择输出方式,积分参数。 编辑方法—画面13:保存方法 运行样品(1) 在Method菜单下,单击运行Run… 在Data File Name行中输入数据文件名,在Operator Name行中输入操作者名字, 在Sample Name行中输入样品名称,在Vial行中输入要运行样品的位置(瓶号)。 点击运行方法Run Method,如果仪器配置有自动进样器,系统自动运行样品,如果手动进样须在进样同时按GC面板上的Start键。 运行样品(2) 第二种启动方式是:按启动按钮,在弹出的对话框中单击StartRun。 运行样品(3) 在进样前,工作站有准备进样的提示。进样后有是否取消溶剂延迟的提示,一般选择No,或者等待溶剂延迟结束后,对话框自动消失。 运行样品(4) 注意:不使用气相检测器,一定不要选择保存,否则工作站将保存测试色谱图。 压力单位 是否锁定键盘 从仪器控制面板监视信号时观察或移动GC检测器保留时间( 如果有GC检测器); 只使用质谱时,不打开GC在线信号 选择用于MS采集的调谐文件; 一般选择自动调谐atune. 更改EM电压 溶剂延迟 采集方式 编辑采集参数 离子源与四极杆温度 编辑时间事件表 编辑方法—画面7: MS参数 检测器 on/off时间程序 倍增器电压随时间变化程序 阀时间程序 扫描范围 阈值与采样点数 打印到屏幕Screen,打印机打印Printer,文本形式输出File。 积分参数 输入新方法名称 样品运行中… 在线总离子流图 在线质谱图 运行时间 方法中所包含的内容。 如何编辑采集参数。 如何运行一个样品。 本章内容: 方法的组成: 方法信息(Method information) 仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition) 数据分析
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