实验7-2微波电子自旋共振要点.pptxVIP

实验7-2 微波电子自旋共振 一、实验背景 含有未成对电子的原子、离子或分子的自旋磁矩和轨道磁矩总和不为零即为顺磁性物质，在稳恒磁场作用下对微波能量发生的共振吸收现象，产生能级分裂---顺磁共振现象 过渡族元素的离子；一般金属中的导电电子；半导体中的杂质原子；自由基 EPR谱仪（高灵敏度，高分辨率）?g因子；线宽；弛豫时间；超精细结构参数 二、实验原理 弛豫时间和线宽 实验装置一 微波电子自旋共振实验装置 微波信号源+谐振腔 谐振条件： ，p表示电磁场沿谐振腔长度l上的半波数，其中 ，谐振时有： 。 本实验采用反射式谐振腔，试验中可以通过测出谐振频率和半功率频宽算出品质因数。 谐振腔内磁力线平行于波导管壁，两驻立半波空间交界处微波磁场强度最强电场最弱，待测样品放在此处。 实验装置二 MSD-Ⅱ型EPR谱仪 微波部分+调制部分+扫描部分+放大部分+接口 边缘振荡自检系统 利用Gunn二极管的负阻特性，可以使它产生Ｘ波段范围内的微波振荡，适当选择Gunn二极管偏置电压（改变串接电阻）使其处于边限振荡状态（类似于NMR中的边限振荡），必须使Gunn二极管工作在门限偏置电压Ｖth附近（Gunn二极管偏压略高于Ｖth）。调节短路活塞，改变腔长以改变微波振荡频率。Gunn管除做微波源外，还兼做检波器（即当EPR发生时，腔的Ｑ值下降，微波振荡电压下降），称为自检。 样品放置在靠近短路块内壁微波磁场Ｂ１最强最均匀处，且与恒磁场Ｂ垂直，满足磁共振对Ｂ和Ｂ１极化方向的要求。 实验样品 用装置一测量观测样本g因子。本实验采用的样品为DPPH（二苯基苦酸基联氨 ），它的第二个氮原子上存在一个未成对的电子，我们观察到的共振信号就是源于这类电子。 DPPH分子结构图 两种方法测DPPH的g因子 测量线宽和弛豫时间 ESR 和NMR 的区别： [1]. ESR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用，即通常认为的电子塞曼效应引起的，而NMR 是研究核磁矩在外磁场中核塞曼能级间的跃迁。 换言之，ESR 和NMR 是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。 [2]. ESR 的共振频率在微波波段。（9.37GHz） NMR 的共振频率在射频波段。（～23MHz） [3]. ESR的灵敏度比NMR 的灵敏度高，ESR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M数量级。