第7章透射电子显微镜1概念.pptVIP

(a) 高放大率像 (b) 衍射 (c) 低放大率像 物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜 三次象 荧光屏 选区光阑 物镜关闭 无光阑 中间镜 （作物镜用） 第一实象 投影镜 荧光屏 三级成像放大系统的光路图 2.4.3 投影镜 作用：把经中间镜形成的二次中间像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上。 它是短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦深都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。 目前，高性能透射电子显微镜大都采用五级透镜放大，即中间镜和投影镜各有两级。 物镜关闭 无光阑 中间镜 （作物镜用） 投影镜 第一实象 荧光屏 普查象 极低放大率象 为了对样品进行大面积普查，需要更低的放大率，这时可以把物镜关掉，用长焦距的中间镜代替物镜成像。放大率在50~100之间，分辨率很差，但比光学显微镜还是高很多。 观察和记录装置包括荧光屏、照相机（底片记录）、TV相机和慢扫描CCD。 不同电镜的荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝光时间时要注意； 照相用的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片； TV相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录； 慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。 2.5 像的观察和记录系统 为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 10-4~10-7mmHg。 2.6 真空系统 作用 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成像衬度变差 3）极间放电 4）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。 　 透射电镜需要两部分电源： 一是供给电子枪的高压部分， 二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。 2.7 供电系统 2.8 透射电镜的样品制备 透射电镜成像时，电子束要透过样品成像。但电子束的穿透能力较低，所以用于透射电镜分析的样品必须很薄。 加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用50~100kV的电子束，因此样品的厚度控制在100~200nm为宜。 样品室：位于照明系统和物镜之间。作用：安装各种形式的样品台，提供样品的各种运动（平移、倾斜和旋转等）。 透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十μm。 粉末样品：用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。 薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状，它可用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基本取向关系、位错类型、分布、密度等。也可用作动态原位观察，如相变、形变、位错运动及其相互作用。 金属试样的表面复型样品：把准备观察的试样的表面形貌用适宜的非晶物质复制下来的试样。适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。 界面样品：用于对材料表面与界面进行观察。 按材料形状，可将样品分为： 2.8.1 粉末样品的制备 做法：将粉末试样载在支持膜上，该薄膜再用铜网承载。 用于观测超微粉体、纳米材料 支持膜分散粉末法 支持膜必须具备下列条件：对于电子束而言近于“透明” ① 非晶结构，对电子束的吸收小；② 颗粒度小，以提高样品分辨率；③ 有一定的力学强度和刚度。 常用的支持膜有：火棉胶、碳等。 (a)白垩颗粒 (b)聚苯乙烯塑料球 支持膜法显微镜图像 利用支持膜法样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 分散方法：撒布法、包藏法、悬浮法、糊状法、喷雾法 分散较好的粉末样品实例 2.8.2 薄膜样品的制备 把样品制备成直径小于等于3mm的对电子束透明的薄片。 第一道工序：切薄片 100~200μm厚 第二道工序：切圆片 Φ3mm 第三道工序：预减薄 几到几十μm厚 第四道工序：终减薄 样品对电子束