色谱第3章研讨.pptVIP

第二节 定量分析 A i正比 Wi 即 A i= Si Wi _ Si—系数，单位量组分的响应值 Wi—组分进样量,mg, μg, μl Wi =fiAi fi—绝对定量校正因子，fi=1/ Si Wi—组分进样量，mg, μg, μl Ai—组分的色谱峰面积，cm 2 第二节 定量分析 三、定量校正因子 1、绝对定量校正因子 fi= Wi /Ai 物理意义： 单位峰面积所代表的组分的量 * 组分不同，fi不同 * 受实验条件影响大，与进样量和面积测量是否准确有关 * 定量不准确 *单位：g/cm2 第二节 定量分析 2、相对定量校正因子fi? 定义 ：某一物质的绝对定量校正因子fi对标准物质绝对定量校正因子fs的比值 fi?= fi/ fs *可以准确测量 *与检测器类型、标准物有关：TCD/苯，FID/正庚烷 *与其他操作条件无关 *无单位 第二节 定量分析 例: 第二节 定量分析 f环? =? 测量某物质的相对校正因子fi?的通式是: fi? = fi / fs =(Wi / Ai)/(Ws /As ) =(As / Ai) · (Wi /Ws) W——物质的量（g,ml,mol） 结论:为什么定量计算时用 fi? 比用 fi?准确? 第二节 定量分析 2、相对定量校正因子的fi?表示方法 (1 ) fm? —质量校正因子 fm? =(m i/ Ai)/(ms /As ) =(As / Ai) · (mi /ms) m-物质的质量,g 第二节 定量分析 (2) fM? ——摩尔校正因子 fM? =(N i/ Ai)/(Ns /As ) =(As / Ai) · (Ni /Ns) N-物质的摩尔数,mol fm? =(Mi /Ms )fM? 第二节 定量分析 (3) fV? ——体积校正因子 fV? =(V i/ Ai)/(Vs/ As ) =(As / Ai) · (Vi / Vs) = fM? V-物质的体积,ml 第二节 定量分析 (4) fih? ——峰高校正因子 fih? =(W i / hi)/(Ws /hs ) =(hs / hi) · (Wi /Ws) 适应同系物定量计算 第二节 定量分析 四、常用定量计算方法 （一）归一化法 设混合物由N个组分，每个组分都出峰，且每个组分的峰面积均可准确测量 Wi =fiAi % i= 100Wi /(W1+ W2 + W3+……+Wn ) 第二节 定量分析 第二节 定量分析 说明: *百分比可以是体积\质量\摩尔百分比 *同分异构体或同系物,各组分的校正因子相近,可以直接进行面积归一化 %i= 100 Ai/(A1+A2+A3+….+An) *测量参数为峰高时,采用峰高归一化 %i= 100 fih? h i/(f1h? h1+ f2h? h2+ f3h? h3+….+ fnh? hn) 第二节 定量分析 *计算准确，受实验条件影响小 *无需准确进样 *无需标准试样 *使用范围有限：所有组分必须全部出峰 *适用样品组分较少，各组分容易分开的样品分离分析 第二节 定量分析 2.测定手续（举例说明） 用GDX—103测定工业乙醇中含水量 第一步：选S，可选甲醇 第二步：配制试样，准确称取 m甲=0.306g m乙=5.78g混合,得 混合样品 第三步：进样1--3μl A甲=9.64cm2 A水=11.50 cm2 f‘/i：待测组分的校正因子 Ai：待测组分的峰面积 f‘/s：加入的内标物组分的校正因子 AS：内标物的峰面积 ms：内标物的质量 m试：待测试样质量 第二节 定量分析 第二节 定量分析 用内标曲线法求酒精中水的百分含量 1.选S甲醇