（TS-QC-1119-00）杜仲检验操作规程.docVIP

文件名称 杜仲检验操作规程 文件编号 TS-QC-1119-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立杜仲检验操作规程，使杜仲的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司杜仲的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：杜仲。 4.2 检验依据：《杜仲质量标准》。 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品呈板片状或两边稍向内卷，大小不一，厚3～7mm。外表面淡棕色或灰褐色，有明显的皱纹或纵裂槽纹，有的树皮较薄，未去粗皮，可见明显的皮孔。内表面暗紫色，光滑。质脆，易折断，断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝相连。气微，味稍苦。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：本品粉末棕色。橡胶丝成条或扭曲成团，表面显颗粒性。石细胞甚多，大多成群，类长方形、类圆形、长条形或形状不规则，长约至180μm，直径20～80μm，壁厚，有的胞腔内含橡胶团块。木栓细胞表面观多角形，直径15～40μm，壁不均匀增厚，木化，有细小纹孔；侧面观长方形，壁三面增厚，一面薄，孔沟明显。 4.3.2.2 理化鉴别：取本品粉末1g，加三氯甲烷10ml，浸渍2小时，滤过。滤液挥干，加乙醇1ml，产生具弹性的胶膜。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过12.0％，依据《水分测定法》项下第一法操作检验。 4.3.3.2 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》进行检验。 4.3.4 浸出物：不得少于11.0％，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用75％乙醇作溶剂。 4.3.5 照高效液相色谱法测定。 4.3.5.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 25：75 为流动相；检测波长为277nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。 4.3.5.2 对照品溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 4.3.5.3 供试品溶液的制备：取本品约3g，剪成碎片，揉成絮状，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3.5.4 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.3.5.5 本品含松脂醇二葡萄糖苷 C32H42O16 不得少于0.10％。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-1119-00 第 1 页 共 2 页