化验员读本学习大纲.docVIP

第十三章 紫外可见分光光度法 1概述 1.1定义、所用光谱区域、可见光谱区域 1.2分光光度法的发展过程 1.3特点 2分光光度法基本原理 2.1吸收光谱的分类 2.1.1电磁波谱范围 2.1.2原子吸收光谱和分子吸收光谱 2.2溶液的颜色与光吸收的关系 2.2.1 溶液呈现不同颜色的原因 2.2.2 光吸收曲线的绘制 2.2.3 最大吸收波长及其与浓度的关系 2.3光的吸收定律 2.3.1定义 2.3.2数学表达式 2.3.3透射比与吸光度的关系 2.4摩尔吸收系数 2.4.1摩尔吸收系数定义及计算 2.4.2摩尔吸收系数对测定的影响 2.5吸光度的加和性 2.6光吸收定律的适用范围 2.6.1朗伯定律的适用范围 2.6.2比耳定律的适用范围 2.6.3偏离朗伯比耳定律的因素 3目视比色法 3.1定义及特点 3.2工作原理 3.3测定方法（标准系列法） 3.4优点及缺点 4紫外可见分光光度仪器 4.1紫外可见光光度仪器主要部件 ①光源：对光源的要求、紫外光源、可见光源 ②单色器：作用、主要元件 棱镜和光栅 ③吸收池：作用、常用吸收池的光程长度 ④检测器：作用、常用类型 ⑤测量系统 4.2紫外可见分光光度计的结构 4.2.1分类方法 4.2.2单波长单光束分光光度计 4.2.3单波长双光束分光光度计原理、特点 4.2.4双波长分光光度计原理、特点 4.3紫外可见分光光度计的型号及性能 4.4紫外可见分光光度计的使用 4.5分光光度计的检验和维护 4.5.1分光光度计的检验：稳定度、波长准确度、透射比准确度、基线平直度、噪声、吸收池配套性 4.5.2分光光度计的保养和维护方法 5可见分光光度法 5.1分光光度分析的方法 5.2显色反应的定义及对显色反应的要求 5.3常用显色剂 5.4多元配合物显色体系 5.5反应条件的选择：显色剂用量、溶液酸度、温度的影响、显色时间、溶剂 5.6共存离子的干扰及消除方法 5.7参比溶液的作用及选择方法 5.8测定条件的选择 5.8.1入射光波长的选择原则：吸收最大、干扰最小 5.8.2吸光度范围（0.2-0.8）的控制方法：调节溶液浓度、使用厚度不同的吸收池 5.8.3狭缝宽度的选择：不减少吸光度时的最大狭缝宽度 5.9定量分析 5.9.1一般定量方法：工作曲线法、标准对照法、吸收系数法、解解联立方程 5.9.2示差分光光度法：原理、操作方法、对仪器和实验条件的要求 5.9.3双波长分光光度法：原理、单组分和混合组分的测定 5.9.4分光光度法的误差：方法误差和仪器误差 6紫外分光光度法 第十六章 气相色谱法 1色谱分析法的原理及分类 1.1色谱分析法的分离原理及特点 1.1.1实现色谱分离的先决条件、内因、外因 1.1.2色谱分析法的特点 1.2色谱分析法的分类 1.2.1按固定相和流动相的状态分类 1.2.2按固定相性质和操作方式分类 1.2.3按色谱分离过程的物理化学原理分类 2气相色谱法简介 2.1方法特点及应用范围 2.1.1主要特点：选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快 2.1.2应用范围：低分子量、易挥发有机化合物 2.1.3缺点：不能直接定性、对无机物和高沸点有机物的分析比较困难 2.2气相色谱流出曲线的特征 2.2.1色谱图定义 2.2.2色谱峰的位置：是进行气相色谱定性分析的主要依据 保留时间、基线、死时间、调整保留时间 2.2.3色谱峰的峰高和峰面积：定量分析的重要依据 定义及峰面积计算公式 2.2.4色谱峰的宽窄：愈窄说明柱效愈高，愈宽说明柱效愈低 拐点宽度、半峰宽度、基线宽度 2.2.5色谱峰间的距离：距离大，说明色谱柱对各组分的选择性好；选择性也表明了对不同组分的分离能力 2.2.6分离度R及相邻两个峰分离程度的关系 3气相色谱仪 3.1气相色谱分离的原理 3.2热导池检测器和氢火焰离子化检测器的气路流程 3.3载气流速控制及测量装置 3.3.1载气及其净化 ①载气的作用、常用的载气、气体高压气瓶的颜色 ②所用载气的纯度主要取决于色谱柱、检测器和分析的要求 色谱柱角度：影响色谱柱的活性、寿命和分离效率；除水用硅胶和5A分子筛；除烃类用活性炭 检测器角度：硅胶、分子筛、活性炭按顺序净化 分析要求：痕量杂质分析需高纯载气，特殊净化方法 3.3.2载气流速的控制 ①减压阀：氧气表，将10-15MPa压力减小到0.1-0.5MPa；使用方法；缺点 ②稳压阀：出口