QC-YJ-051-04维生素C检验操作程序.docVIP

维生素C检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-051-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个维生素C检验操作程序,以规范操作程序。 范 围：适用于维生素C的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第901页和企业标准。 简述：本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.2%。 性状 2.1、本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 2.2、熔点 2.2.1、仪器与用具：熔点测定仪、秒表。 2.2.2、操作：本品的熔点依法测定，应为190～192℃，熔融时同时分解。 2.3、比旋度 2.3.1、仪器与用具：WZZ-2型自动旋光仪、电子天平（感量为0.1mg）、量瓶。 2.3.2、操作：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，依法测定，比旋度应为＋20.50至＋21.50。 鉴别 3.1、仪器与用具：天平、试管、红外分光光度计。 3.2、试剂：硝酸银试液、二氯靛酚钠试液。 3.3、操作 3.3.1、取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。 3.3.2、本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。 检查 4.1、溶液的澄清度与颜色 4.1.1、仪器与用具：垂熔玻璃漏斗、TU-1001分光光度计、天平、量筒。 4.1.2、操作：取本品3.0g ,加水15ml,振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长外测定吸收度，不得过0.03。 4.2、草酸 4.2.1、仪器与用具：天平、量筒、量瓶、移液管。 4.2.2、试剂：氢氧化钠试液、稀醋酸、氯化钙试液、草酸。 4.2.3、操作：取本品0.25g，加水4.5ml，振摇使维生素C溶解，加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀中，放置1小时，作为供试品溶液；另精密称取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液（0.3%）mol/L硝酸溶液、标准铁溶液。 4.4.3、操作：取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加入0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释到刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液（精密称取硫磺酸铁铵863mg,置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml,加水稀释到刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水移稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加入0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。 4.5、铜 4.5.1、仪器与用具：天平、量瓶、原子吸收分光光度计。 4.5.2、试剂：0.1mol/L硝酸溶液、标准铜溶液。 4.4.3、操作：取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解度稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加入稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，ml量瓶中，加入稀释至刻度，摇匀）1.0ml，mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法 ，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。 4.6、重金属 4.6.1、仪器与用具：天平、量瓶。 4.6.2、操作：取本品1.0g，ml，mg维生素C中含内毒素的量应小于0.02EU。（供注射用） 5、含量测定 5.1、仪器与用具：天平、滴定管、量筒、 5.2、试剂：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液（0.1mol/L）。 5.3、操作取本品约0.2g，ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml , 立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6 。 维生素C检验操作程序 编号：QC-YJ-051-04 浙江泰康药业集团有限公司 第３3页