性能检测.doc

4）稀释稳定性 将10 ml乳液加到40 ml去离子水中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，密封后静置48 h，观察其是否分层或破乳。 5）冷冻-解冻稳定性 将样品密封放入冰箱中，设置温度在-10 ℃下静置1 h，然后将样品放在40 ℃下解冻1 h。看样品是否保持稳定。 6）Ca2+稳定性 配置0.5%的Ca2+溶液，以41的比例与乳液混合，密封静置48小时后观察是否有漂油、聚结、分层的现象。 2.6.2 乳液涂膜性能的测试 1）纸张的涂布： 用R K Print Coat Instrument Ltd.的K-101型自动涂布机对未施胶的原纸进行涂布。选择4号涂布棒，速度选择2.5档。 2) 光泽度： 将105 ℃，干燥用GM光泽度测定仪75°测定角下检测的光泽度。 2..3 仪器分析 1）红外光谱测试（FTIR） 取适量的微乳液均匀涂在干燥洁净的载玻片上，室温干燥成膜，然后将膜揭下，于50 ℃的真空下烘干，采用510P型FT-IR红外光谱仪测试。 2）粒径大小及分布 将乳液稀释，取适量稀释液，采用Malvern Zetasizer Nano-ZS90型激光粒度分析仪测定其乳胶粒粒径大小及粒径分布。 2.7.1乳化剂用量的影响 本实验采用逐步改变乳化剂用量探索实验，找出最佳乳化剂用量，结果如 图2-2 乳化剂用量对乳液性能的影响 Figure 2-2 Effect of emulsifier dosage on latex properties 由图2-看出随着乳化剂用量的增加，转化率也随着增加乳化剂用量4%-6%时转化率增加明显，6%-9%时转化率过程中，乳化剂用的情况下，预乳化很容易分层，不能使单体分散均匀而成稳定的乳液。乳化剂用量少，没有使单体完全分散开来，单体因聚集而靠拢在一起，在聚合的过程中容易形成凝胶，对转化率影响很大，对乳液的其他性能也有很大的影响。 图2-3乳化剂用量对施胶效果的影响 Figure 2-3 Effect of emulsifier dosage on the sizing 由图2-可以看出，随着乳化剂用量的增加光泽度先增大后减小。乳化剂用量少时乳液相对稳定性较差，可能有破乳现象，涂在纸上后分布不均匀，光泽度较差。当乳化剂量，光泽度下降因为乳化剂是亲水基团的大分子，，涂在纸上，纸会吸水引起褶皱对光泽度影响很大量在6%乳液涂在纸上，分布均匀，光泽度较高 乳化剂用量对乳液的稳定性有很大的影响。emulsifier dosage effect on stability 乳化剂剂用量 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 预乳化稳定性 乳化分层 乳化分层 乳化稍微分层 不分层 不分层 不分层 不分层 不分层 稀释稳定性 不分层，稍有絮凝 不分层，稳定 不分层，稳定 不分层，稳定 不分层，稳定 冷冻稳定性 不分层，稍有絮凝 不分层，稍有絮凝 不分层，稳定 不分层，稳定 不分层，稳定 Ca2+稳定性 不分层，稍有絮凝 不分层，稍有絮凝 不分层，稳定 不分层，稳定 不分层，稳定 由上表看出，乳化剂用量在4%以下时，预乳化分层，不能形成很的乳液参与以后的聚合反应。当乳化剂用量高于4%时预乳化效果，能很好的分散单体，在后续的滴加反应中不分层。稀释稳定性的测试中，烧杯底部出现了个别的细小颗粒，说明稍有絮凝，但乳液还是稳定，没有出现分层和破乳现象，当乳化剂用量高于5%烧杯底部没有细小颗粒，说明没有絮凝现象，乳液相当稳定。在测试冷冻稳定性和Ca2+稳定中，乳化剂用量为4%和5%都稍有絮凝现象，高于6%后就不存在絮凝，乳液稳定性好。硅溶胶是一种无机粒子，通常以硅氧烷的方式聚集，其用量对聚合反应的稳定性及乳液性能有很大的影响。在确定聚合工艺条件下，软硬单体比1：1，乳化剂用量为单体总量的6%，引发剂APS用量为单体总量的%，反应温度75 ℃，反应时间3 h，通过调节硅溶胶用量，探讨其对乳液性能及施胶效果的影响： Figure 2-4 Effect of silica sol dosage on the sizing 由上图可以看出，随着硅溶胶用量的增加，乳液施胶光泽度都先升高后降低，在用量为1%时乳液取得最佳效果。其原因是：首先，硅溶胶粒子表面附有大量羟基，可与反应型乳化剂产生键联作用，同时反应型乳化剂与壳层单体发生共聚反应，从而实现乳液的原位聚合，同时，硅溶胶粒子表面带负电，当乳化剂用量一定时，增大硅溶胶用量，就使硅溶胶粒子表面的电荷过剩，引发剂所产生的自由基与SiO2表面的过剩电荷反应，降低了引发效率，再次，纳米SiO2的比表面积大，容易在内部吸附一些单体，使这些单体最终不能参与反应。另外，聚合过程中硅溶胶粒子表面附有大量羟基，羟基之间可以发生交联反应生成凝胶。硅溶胶用量越大，过剩电荷