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乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 （一）说明 1．本题满分100分，完成时间90分钟。 2．考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3．全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 （二）操作步骤 称取0.15g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20％）溶解（样品必须先溶解），加100mL水，用氨水溶液（10％）调节溶液PH至7～8（混浊出现），加10mL氨—氯化胺缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 （三）数据记录 标定次数 内容 1 2 基准物质量g 标 定 试 验 滴定消耗EDTA溶液的体积（ml） 空 白 试 验 滴定消耗EDTA溶液的体积（ml） EDTA标准溶液的浓度C(EDTA)(mol/L) 平均值C(EDTA)(mol/L) 绝对偏差 相对偏差 （四）结果计算 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算： C（EDTA）=m×1000/（V1-V2）81.39 姓名： 工业纯碱含量的测定 （一）说明 1．本题满分100分，完成时间90分钟。 2．考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3．全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额 （二）操作步骤 用减量法称取试样约1.7g（精确至0.0002g），置于250ml的锥形瓶中。用50ml水溶解试样，加12滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1mol/l盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。该样品平行测定二次，取其算术平均值为测定结果。 （三）数据记录 检验原始记录 测定次数 内容 1 2 样品质量g 测 定 试 验 滴定消耗HCL溶液的体积（ml） 空 白 试 验 滴定消耗HCL溶液的体积（ml） HCL标准溶液的浓度C(HCL)(mol/L) 样品含量% 平均值% 绝对偏差 相对偏差 （四）结果计算 c (v - v0) ×0.05300 X= ×100% m 姓名： 操作考试评分记录 开始时间： 结束时间： 日期： 姓名： 序 号 评分点 配分 评分标准 扣分 得分 考评员 （一） 称样 1 电子天平称量前的准备 4 未检查天平水平，扣1分 未校正，扣2分 天平内不清洁，扣1分 2 电子天平称量操作 10 称量瓶放置不当，扣1分 倾出试样不合要求，扣2分 开关天平门操作不当，扣2分 读数及记录不正确，扣5分 3 称量后处理 4 称量后天平不关，扣1分 不关天平门，扣1分 天平内外不清洁，扣1分 未检查零点，扣1分 （二） 滴定 1 滴定前准备 12 洗涤不合要求，扣2分 没有试漏，扣2分 没有润洗，扣2分 装液操作不正确，扣2分 未排空气，扣2分 滴定零点不正确，扣2分 2 滴定操作 20 滴定姿势不正确，扣1分 滴定速度控制不当，扣2分 摇瓶操作不正确，扣1分 锥形瓶洗涤不合要求，扣2分 滴定后补加溶液不当，扣1分 半滴溶液的加入控制不当，扣4分 终点判断不正确，扣4分 读数操作不正确，扣1分 数据记录不正确，扣2分 平行操作的重复性不好，扣2分 3 滴定后处理 10 不洗涤仪器，扣3分 台面、操作场地不整洁，扣3分 仪器破损，扣4分 （三） 分析结果 10 考生平行结果小于或等于1/2允差，扣4分 考生平行结果大于1/2允差，扣10分 30 考生平行结果与参照值对比大于参照值小于一倍允差，扣8分 考生平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣