第六章分析化学概论(好)研讨.pptVIP

一、分析化学概述 1、基本概念 2、分析化学的分类 二、定量分析的误差： 1、误差的分类与来源 2、误差的表示：（1）准确度（2）精密度 三、有效数字 1、有效数字位数确定 2、有效数字的修约及运算 四、实验数据的处理 1、可疑值的取舍 2、置信区间与置信度 五、滴定分析法 1、滴定分析的基本概念 2、标准溶液的配制与标定 练习 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ a.砝码腐蚀 b.称量时，试样吸收了空气中的水分 c.天平零点稍有变动 d.读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 e.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f.试剂中含有微量待测组分 g.重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 h.天平两臂不等长 答： a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。 b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。 c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。 f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。 g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。 h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。 3、精密度：是指一样品多次平行测定结果之间的符合程度，用偏差表示。偏差越小，说明测定结果精密度越高。偏差有多种表示方法。 4、精密度的表示： 偏差：是测定值与各次测定平均值之间的符合程度。 例2 测定莫尔盐FeSO4·7H2O中Fe%，四次分析结果为(%)：20.01，20.03，20.04，20.05 一、 （二）有效数字的修约及运算 1、修约： （1）四舍六入五留双（2）只能对数字进行一次性修约 2、运算： （1）加减法：以小数点后位数最少的数为准（以绝对误差最大的数为准） 结果有效数字位数不变。 例如： 6.542=42.8 例1：对于某试样中镁的质量分数进行了6次测定，测定结果分别为6.32%，6.35%，6.36%，6.33%，6.44%，6.37%，试用Q检验法判断6.44%是否舍弃（置信度为90%）？ 例 测定某药物中钴的含量(μg/g),得结果如下：1.25，1.27，1.31，1.40。试问1.40这个数据是否应保留? 解： 首先不计异常值1.40，求得其余数据的平均 值x和平均偏差d为： 异常值与平均值的差的绝对值为： |1.40一1.28|=0.12＞4 (0.092) 故：1.40这一数据应舍去。 例：用标准方法分析钢样中磷的百分含量。共测定4次，其平均值为0.087。设系统误差已消除，且s = 0.002。试求该试样中磷含量的置信区间，设其置信度为95%。 滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程 滴定剂：浓度准确已知的试样溶液 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际） 化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）. 滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。 （二）滴定分析的特点及主要方法 特点： 简便、快速，适于常量分析准确度高应用广泛. 方法： 1）酸碱滴定、沉淀滴定、氧化-还原滴定、络合滴定 2）非水滴定法：水以外的有机溶剂中进行 要求： a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 主要方式： 直接法：标液滴定待测物（基本） 返滴定法（剩余滴定法） 置换滴定法 间接法 标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 2、标准溶液的配制方法 练习 例：用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的百分含量，结果为10.48%,10.37%,10.47%,10.43%,10.40%;计算单次分析结果的平均偏差，相对平均偏差，标准偏差和相对标准偏差。 解： 练习 例：已知某试样中Co的百分含量的标准值为1.75%， σ=0.10%，又已知测量时无系统误差，求分析结果落在(1.75±0.15)% 范围内的概率。 解： 练习 例：同上题，求分析结果大于2.0% 的概率。 解： （一）