原油水含量的测定(蒸馏法)1.ppt

原油水含量的测定(蒸馏法) GB/T 8929-2006 目录 原油水含量的 测定（蒸馏法） 1 测定标准 2 概述 3 测定的意义 4 测定原理 5 仪器与材料 7 试验结果 6 试验步骤 8 注意事项 国内水含量测定主要标准 GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法） 概述 水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水不完全就会含有水。另外一种是：在原油的贮存和运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的原油和气体就会不断地进行膨胀或收缩。随着石油罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不断增加。还有由于贮存和运输设备不严密，而使雨水渗入等等原因。 原油中的水分的存在形式 悬浮水：是以微小颗粒状悬浮在粘性油中，其颗粒直径大于5μm。这部分水，在经过一定时间之后，会自然沉降到油罐底部而聚集成底部游离水。其沉降速度与原油温度和粘度有关，原油温度高，粘度小，水分沉降速度快。 游离水：是与原油分为两层，而以水相单独存在的水。 溶解水：是溶解于原油之中和油成为一体而存在的，其颗粒直径小于5μm。石油中溶解水的数量决定于原油的化学成分和温度，温度越高，水能溶解于油的数量就越多。 三 种 存 在 形 式 范围、意义和用途 范围 本标准规定了用蒸馏法测定原油中水含量的方法。本方法的精密度数据是在原油水含量(体积分数)低于1%的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精密度数据执行。 意义和用途 原油含有水分，对原油加工和使用，都会产生一些不良的影响，同时，还会给原油计量带来误差，造成原油计量不准确。所以在原油的加工、买卖和运输途中，应准确测定原油中水的含量。用本方法测定的水含量用于修正原油交接所涉及的原油数量。 试验原理及特点 试验原理 在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接受器中连续分离。水沉降在接受器的刻度管中，溶剂则返回到蒸馏烧瓶。 蒸馏法特点 测量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方法。 仪器及试剂 本标准的推荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接受器和一个加热器组成。 蒸馏烧瓶：1000ml,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。 接受器：最小刻度值为0.05ml，带有24/39锥形磨口的5ml的玻璃制接受器。 冷凝管：接受器应该连接一个400mm的冷凝管。 干燥管：一个装有干燥剂的干燥管，放置在冷凝管的顶部。 注：干燥管是为了防止空气中的水分进入。 加热器：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。 喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。 刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜制刮具。 溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确定溶剂的水含量，但仲裁试验应以二甲苯作溶剂的试验结果为准。 溶剂的作用 水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比试样低。 1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。 2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。 3.回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操