解乙酰苯胺熔点的测定.docVIP

实验? 一、实验目的 1、掌握。 2、掌握的原理方法及 ?二、实验原理 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 mol wt d420 熔点 ℃ 沸点 ℃ 水溶解度 g/100m 乙酰苯胺 135.17 白色结晶或粉末1.22 114.3 304 微溶于冷水，溶于热水 乙酰苯胺 白色结晶或粉末 待测 微溶于冷水，溶于热水 四、、乙酰苯胺乙酰苯胺、实验装置图 七、实验步骤 步骤 现象 注释及注意 1 将载玻片水洗、酒精棉擦干，将干燥研细的试样于表面皿上，用毛细管沾少量试样于两载玻片之间（0.1mg），置于热台上 载玻片上不能有污渍 小米粒大小 试样量不能多，不便观察，影响熔程 2 打开显微镜视场照明灯，将热台置于显微镜下，使试样对准镜头，固定热台，盖上保护玻璃，调显微镜焦距，使试样晶粒清晰呈现 试样晶粒清晰 3 连接仪器，将感温棒插入热台，接通电源打开开关，仪器默认自动升温方式，设置温度（熔点前10℃）开始升温 随时检查感温棒是否脱出热台，防止烧坏仪器 4 接近设定温度时，升温缓慢，试样未熔，再慢慢升高设定温度，样品结晶的棱角开始变圆时为初熔，记录初熔温度；结晶形状完全消失为全熔，记录全熔温度 样品结晶的棱角开始变圆 结晶形状完全消失 熔点前升温速度过快，而显示滞后，造成测量误差。以控制温度上升的速度为1℃～2℃/分为宜， 5 一次测定完成后，关闭电源，用镊子取下盖玻璃及载玻片，用冷却板冷却热台至温度降到40℃以下，再做下一次测定 热台温度降到40℃以下 要用镊子取盖玻璃及载玻片防止烫伤 热台必须冷却后再次测量否则试样与热台温度不一致造成测量误差 6 本次实验标准样品测两次；自制样品测两次 标样1次 标样2次 试样1次 试样2次 八、℃ 样品最终的全熔温度 仪器实测样品乙酰苯胺的全熔温度—仪器误差 九、思考题