液相沉淀法制作三氧化二铝分析报告.ppt

实验 2、样品表征 合成的A1203超细粒子的体积平均直径D，及其对数正态分布图与几何标准偏差GSD由BI-90粒度分析仪藉光散射原理测试得到· 颗粒的大小及形貌用S-250Mkj型电子透射显微镜(日立H-300)进行观察· X-衍射仪(Model D MAX/γB, Rigake Co.)测定了A12O3的晶型及组成· 多点BET法(ASAP 2400)测定粒子的比表面积· 粒子的纯度通过定量化学分析(EDTA络合滴定法)测定. 结果与讨论 1、 A1203超细粒子的物理性质 实验合成的A12O3超细粒子为球形，单分散性良好 未径热处理(30℃)时为无定形;900℃时基本转变为γ-A1203, 1100℃焙烧30分钟后完全转变为a- A1203. 粒子的比表面积为164.25m2/g，纯度为99.98%. 结果与讨论 2、溶液pH值的影响 有表可知PH值在4.4-5.0范围内得到的A1203溶胶稳定且粒子的粒径及其分布均较好.其原因可能为:溶液的pH值对胶体粒子的电动电位有很大的影响。 结果与讨论 3、反应物浓度的影响 反应物浓度对合成过程和粒子性能的影响规律，随A13+浓度的提高，粒子的平均直径并不呈单调的递增或减小趋势.而粒子的单分散性能GSD有所下降.这是由于随着反应物浓度的增加，溶液的过饱和度增加，使粒子成核速率和生长速率同时增加，但两者的相对值并不随反应物浓度的提高而单调地增大.而两者的相对值决定粒径的变化，两者的相对值上升，Dv减小，反之Dv增大.然而成核数增加，粒子的碰撞几率增大，此外，溶液中电解质浓度提高使胶体粒子的稳定性降低，部分粒子的凝并长大使GSD增大. 结果与讨论 4、搅拌功率的影响 本文定量地研究了搅拌速率及功率对粒子粒径及其分布的影响规律，随着搅拌速率地提高，或在一定搅拌速率下，搅拌釜内加入挡板.搅拌强度增大，粒径Dv减小，单分散性能不发生变化. 结果与讨论 5、反应温度的影响 实验考察了温度对合成粒子性能的影响，结果表明:温度为40℃时粒子的粒径相对较小.温度变化对合成过程的影响比较复杂，它不仅影响物质的溶解度(或过饱和度)、粒子(分子或离子)的能量，同时影响溶液的物性如粘度等. 结果与讨论 6、不同干燥方式对粒子性能的影响 不同干燥方法对产品粒子性能影响很大.冷冻干燥得到的粒子粒径最小，单分散性能最好，比表面积最大，乙醇置换平燥次之.普通真空干燥得到的粒子性能最差. 结论 严格控制合成条件，通过液相沉淀反应可以合成粒径在0.1um左右，单分散性能良好的氧化铝超细粒子. 溶液的pH值对合成过程和粒子的性能影响很大.在pH值等于4.4-5.0范围内，合成的粒子粒径小且单分散性能好. 随着反应物浓度的提高，粒子的平均直径Dv并不随之呈单调的递增或减小趋势·而其单分散性能降低. 阴离子对合成过程有较大影响，SO42-理一可以取代多核铝离子中的OH-基团成为成核的先驱物质，从而使粒径明显变大。 随着搅拌功率的提高，Dv减小，GSD保持不变·控制其它条件恒定，温度为40℃时合成的粒子粒径相对较小。 不同的于燥方式对产品粒子的性能影响明显，冷冻干燥法能够有效地改善凝胶干燥过程中凝结性能，获得性能优良的超细粒子产品. 致谢 谢谢观赏！ 请各位老师童鞋批评指正。 Company Logo LOGO 作者：顾燕芳 赵晨绮 胡黎明 陈敏恒 论文题目 液相沉淀法制备氧化铝超细粒子 班级：B化工112 姓名：葛斯佳 学号：1110301225 探讨了制备氧化铝超细粒子的方法，系统地研究了溶液的pH值、反应物浓度、阴离子、搅拌功率、反应温度以及不同的干燥方法对合成过程和粒子性能的影响规律，确定了制备氧化铝超细粒子的工艺条件. 本法制取的氧化铝超细粒子为球形，比表面积大，单分散性好，化学纯度高(99.98%). 主要内容 论文的结构和主要内容 第一部分 背景及意义 第二部分 实验 第三部分 结果与讨论 第四部分 结论 背景及意义 1、背景 氧化铝具有高强度、高硬度、耐热、耐腐蚀等一系列优异特性，被广泛地用于制造各类精密陶瓷产品，在人工原料中占据绝对的主导地位.随着科学技术的发展，精密陶瓷的研究日趋深入，对氧化铝粉末的颗粒度、分散度和纯度提出了更高的要求.高纯A1203超细粉末的需求量愈来愈大.然而，到目前为止，国内尚未有厂家生产A1203超细粒子粉末.因此，研究高纯超细A1203粉末的合成技术，开发其制备工艺相当重要且十分迫切. 2、意义 本文以分析纯的A1(N03)3,A12(S04)3及(NH4)2C03为原料，通过全面考察反应物浓度、溶液的pH值、搅拌功率诸因素的影响规律，初步确定了制备高纯超细A1203粉末的工艺条件，为进一步放大并实现工业化生产