（ts-qs-1236-02）半夏质量标准.docVIP

文件名称 半夏质量标准 文件编号 TS-QS-1236-02 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立半夏内控质量标准，确保半夏的质量。 2.范围 适用于本公司对半夏的质量控制。 3.职责 质管部对本标准的实施负责。 4.内容 4.1 原料名称：半夏。 汉语拼音：banxia。 4.2 来源：本品为天南星科植物半夏Pinellia ternata Thunb. Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮和须根，晒干。 4.3 标准依据：《中国药典》2010年版一部。 4.4 取样操作执行《毒性中药材取样操作规程》（SOP-QM-021-02）。 4.5 质量标准见下表： 检验项目 标 准 规 定 性 状 本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。 鉴 别 1 本品粉末类白色。淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径2～20μm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形粘液细胞中，或随处散在，针晶长20～144μm。螺纹导管直径10～24μm。 2 取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70％甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水 8：3：1 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3 取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 60～90℃ -乙酸乙酯-丙酮-甲酸 30：6：4：0.5 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 检 查 水分 不得过13.0％。 总灰分 不得过4.0%。 二氧化硫残留量 不得过150ppm。 浸 出 物 不得少于9.0％。 含量测定 取本品粉末 过四号筛 约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液 0.1mol／L 10ml，超声处理 功率500 W，频率40kHz 30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法测定，用盐酸滴定液 0.1mol／L 滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液 0.1mol／L 相当于5.904mg的琥珀酸 C4H6O4 。 本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸 C4H6O4 计，不得少于0.25％。 检验方法 按《半夏检验操作规程》检验。 4.6 物料代码：Y01236。 4.7 供应商：经物流部与质管部考察，并审计合格的供应商。 4.8 有效期：暂定原料检验合格后一年。 4.9 复检期：有效期前一个月。 4.10 置通风干燥处，防蛀。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：质管部、生产部、物流部。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QS-1236-02 第 1 页 共 3 页