（ts-qs-154-00)丹参质量标准.docVIP

文件名称 丹参质量标准 文件编号 TS-QS-154-00 替代文件号 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立丹参内控质量标准，确保丹参的质量。 2.范围 适用于本公司对丹参的质量控制。 3.职责 质管部对本标准的实施负责。 4.内容 4.1 原料名称：丹参。 汉语拼音：danshen。 4.2 来源：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 4.3 标准依据：《中国药典》2010年版一部。 4.4 取样操作执行《中药材取样操作规程》（SOP-QM-001-00）。 4.5 质量标准见下表： 检验项目 标 准 规 定 性 状 本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。 栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。 鉴 别 1 本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm。 2 取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 附录Ⅵ B 试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 60～90℃ -乙酸乙酯 4：1 为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 3 取本品粉末0.2g，加75％甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75％甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 附录ⅥB 试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 2：3：4：0.5：2 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 254nm 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 检 查 水分 不得过12.0％。 总灰分 不得过10.0％。 酸不溶性灰分 不得过3.0％。 重金属及有害元素? 照铅、镉、砷、汞、铜测定法 附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法 测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 二氧化硫残留量 不得过150ppm。 浸出物 水溶性浸出物? 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于35.0％。 醇溶性浸出物? 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0％。 含量测定 丹参酮ⅡA? 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 75：25 为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA16μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末 过三号筛 约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含丹参酮ⅡA C19H18O3 不得少于0.20％。 丹酚酸B 照高效液相