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吸附物性质: ①溶质在易溶解的溶剂中吸附量小 ②极性吸附剂易吸附极性物质 溶液pH 的影响 (解离度) 温度的影响 (吸附热,溶解度) 其它组分的影响(促进/干扰/互不影响) * 将吸附剂填装在玻璃或不锈钢管中,构成层析柱,层析时欲分离的样品自柱顶加入,当样品溶液全部流入吸附层析柱后,再加入溶剂冲洗。冲洗的过程称为洗脱,加入的溶剂称为洗脱剂。 * 五 、吸附柱层析法操作法 * 1、上样和洗脱 样品体积一般应小于床体积的1/2 。 待样品液的液面流到固定相表面时,开始冼脱立即进行分级收集(按体积或时间分管收集)。 * 2、洗脱剂的选择 ①纯度较高; ②稳定性好; ③能较完全洗脱所分离的成分; ④黏度小; ⑤易和所需要的成分分开。 选择洗脱剂的顺序是由极性小到极性大(正向吸附)。当把极性小的洗脱剂换成极性大的时,宜先将极性大的和极性小的洗脱剂混合使用,浓度则由低到高。 * 吸附柱层析成败的关键是选择合适的吸附剂、洗脱剂。 思 考 题 吸附是如何产生的? 影响吸附过程因素有哪些? 大网格吸附剂在吸附溶质与解吸时有哪些规律? * * 华东理工大学 East China University of Science And Technology 吸附: 典型的吸附过程包括四个步骤: 待分离的料液 通入吸附剂 吸附质被吸附 在吸附剂表面 料液流出 吸附质解吸 吸附剂再生 一、 吸附法概述 * 利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择吸附的能力,使其富集在吸附剂表面,而从混合物中的分离的过程。 吸 附 法 特点 (1) 不用或少用有机溶剂 (2) 操作简便、安全、设备简单 (3) 从稀溶液分离溶质 (4) 选择性较差,收率低 * 吸附法的应用 气体过滤 水处理 脱色、除臭 目标产物的分离 * 吸附:物质从流体相浓缩到固体表面而达到分离 的过程。 吸附剂:在表面能发生吸附作用的固体。 吸附物:被吸附的物质 * 二 吸附过程的理论基础 图21-1界面上分子和内部分子所受的力 固体内部分子所受分子间的作用力是对称的,而固 体表面分子所受力是不对称的。向内的一面受内部分子 的作用力较大,故能够从外界吸附物质。 * 按吸附剂和吸附物之间的作用力分: 1、物理吸附: 2、化学吸附: 3、交换吸附: * 依据范德华力,放热,可逆,单分子层或多分子层,选择性差 依据化学键,放热量大,单分子, 选择性强 吸附剂吸附后同时放出等当量的离子到溶液中 三、常用吸附剂种类 吸附剂通常应具备以下特征: 表面积大、颗粒均匀 对被分离的物质具有较强的吸附能力 有较高的吸附选择性 机械强度高 再生容易、性能稳定 价格低廉。 * 按化学结构分 有机吸附剂:活性炭、大孔树脂、聚酰胺等。 无机吸附剂:氧化铝、硅胶、羟基磷灰石等。 * 大孔树脂吸附剂 (1)什么是大孔树脂吸附法? 将多孔的大孔树脂作为吸附剂,利用表面分子与物质分子间范德华引力,把液相中物质吸附到吸附树脂表面。 * ◆大孔树脂吸附法与离子交换法的比较: 相同:骨架结构 区别: 介质不同: 机理不同: * 离交法-离交树脂,骨架上接有离子交换基团; 吸附法-吸附树脂,无离交基团。 离交法-静电引力吸附; 吸附法-范德华引力吸附。 (2)大孔树脂吸附剂结构与类型 按骨架极性: 非极性(苯乙烯-二乙烯苯) 中等极性(甲基丙烯酸酯) 极性 (硫氧基、酰胺、N-O基、磺酸基) * (3)大孔树脂吸附剂吸附条件选择 1 )吸附剂的选择(相似互溶) : 非极性吸附剂从极性溶剂中吸附非极性物质 高极性吸附剂从非极性溶剂中吸附极性物质 中等极性吸附剂对两种情况均有吸附能力 孔径与比表面(孔径6倍于分子直径) * 非极性吸附剂 中等极性吸附剂 中等非极性吸附剂 * 吸附法提取的生化物质大多是弱极性或非极性,一般选非极性或中等极性。 2)无机盐的影响 促进作用 3)吸附pH 弱酸物质:pHpK 弱碱物质:pHpK (呈分子状态) 中性物质:pH无影响(不会电离)。 大孔树脂吸附剂吸附条件选择 * (4)大孔吸附剂解吸条件 1) 选择洗脱剂原则 a. 洗脱剂应容易溶胀大孔树脂吸附剂。 溶质对聚合物的溶胀能力可用溶解度参数δ来表征。 CED=δ2=E/V E—摩尔内能;V—摩尔体积 分子结构越相似,?就越接近 两个物质溶解度参数?的数值接近时,有利于互相溶解。 * 大孔吸附剂解吸条件 溶剂的溶解度参数和聚合物的溶解度参
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