TS-YF001a大黄质量标准.docVIP

1. 目的 本文件规定了大黄的技术指标、判定标准、检验方法、包装、贮存等内容。 2. 责任 本文件由质保部QC主管负责起草，质量总监负责审核，总经理负责批准。QC人员严格按质量标准执行，QC主管负责监督检查。 3. 适用范围 本文件适用于判定大黄是否符合规定。 4. 内容： 品 名：大黄 汉语拼音：Dahuang 英文名：RADIX ET RHIZOMA RHEI 【】2005年版二部 【】YF001 【取样方法】 文件编码：SOP-ZL001a 的规定进行。【】【】【】m，有的至190μm。具缘纹孔导管、网状导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。 （2） 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 （3） 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水lOml使溶解，再加盐酸lml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使镕解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（文件编码：SOP-ZL006a）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。干燥失重 取本品，在105干燥6小时，减失重量不得过1.0%（SOP-ZL014a）。 总灰分 不得过.0%（SOP-ZL011a）。 酸不溶性灰分 不得过0.%（SOP-ZL011a）。【浸出物】 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（SOP-ZL012a）测定，不得少于2.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 SOP-ZL013a 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（8515）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于1.％。【】15.0% ≤13.0% 总灰分 ≤10.0% ≤9.0% 酸不溶性灰分 ≤0.8% ≤0.8% 浸出物 ≥25.0% ≥25.0% 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素大黄酚和大黄素甲醚% ≥1.5% 【】【】：【】【】 路凯（湖南）科技有限公司 LUKEVIN HUNAN TECH CO.,LTDTS-YF001a 页 码： 3/4 题 目：大黄质量标准