己内酰胺的制备,性质和结构测定.pptVIP

一 实验目的 二 实验原理 二 实验原理 * * 己内酰胺的制备、性质和结构测定 有机化学实验 己内酰胺的制备 一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题 ? 验证Beckmann（贝克曼）重排反应 ? 学习该反应的实验方法 肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。 反应历程 三 仪器试剂 仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷 凝管、分液漏斗等 药品：环己酮肟(自制) 5g 85%硫酸溶液 5ml 四 实验步骤 1.投料：在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解。 2.反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110—120℃），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。 3.冷却：在冰水中冷却至5℃以下。 四 实验步骤 4.调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20℃以下。PH值7—9，滴加时间约为30min左右。 5.萃取：加6—7ml水溶解固体，每次用5