单元三工业冰乙酸中铁含量的测定.pptVIP

《工业分析技术》PPT 技能训练 2.1 方法提要 试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气-乙炔火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248.3 nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。 2.2 试剂 水：GB／T 6682—2008规定的二级水， 盐酸溶液：1+1，取优级纯盐酸进行配制； 铁(Fe)标准溶液，0.01 mg／mL：吸取铁(Fe)标准溶液(0.1 mg／mL)，用水稀释10倍·使用时配制； 乙炔：体积分数不小于99.5％。 2.3 仪器 2.3.1 原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯) 特征浓度：在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于O．044 ?g／mL。 仪器精密度：在给定试验条件下，对吸光度在0.1～0.3范围内的标样，进行7次重复测定，结果的相对标准偏差不大于1.5％。 2.3.2 原子吸收光谱仪操作步骤 2.4 分析步骤 2.4.1 试样的制备 移取100 mL试样于150 mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中．在沸水浴上蒸干，残渣用2 mL盐酸溶液溶解，移入25 mL容量瓶中，稀释至刻度。 2.4.2 工作曲线的绘制 2.4.2.1校准溶液的制备 分别移取0 mL、2.0 mL、4.0mL、6.0 mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液，分别置于6个25 mL容量瓶中，加2mL盐