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以2-(2-吡啶基)苯并咪唑为配体的Cr(三价)和以2-(2-羟基苯基)苯并咪唑Cu(2价)的金属配合物的合成及在抗癌活性方面的研究 汇报人：张旭 START 指导教师：岳淑美教授 主要内容 1.绪论部分 2.实验部分 3.结果与讨论 绪论 前言介绍 研究意义 实验机理 前言 金属与DNA的亲核基团直接螯合，这样使得其成为一种和DNA相互契合的靶分子，从而在癌细胞的分裂和转录过程周形成障碍，抑制甚至杀死癌细胞。虽然我们知道最终结果，但是其具体过程称和作用机理在学术界仍然存在诸多争议。 金属配合物与DNA的作用模式 DNA双链模版进行特定的剪切改变，并且不伤害正常癌细胞的应该是我们研究的主要环节。从而使得研究这种抗癌药剂特殊作用成为热门话题。金属离子与DNA有多种作用模式；主要包括经典插入作用、部分插入作用、沟槽结合作用和静电作用等模式。 本文的研究内容及意义 这两种金属配合物能使DNA发生解旋作用来破坏癌细胞的遗传物质，从而让癌细胞的增殖过程中的复制与转录产生障碍，从而抑制了癌细胞的分裂增殖，甚至致使癌细胞衰弱以至死亡。这为其在药物开发方面提供很好的方向，使得能开发出一整套高效抗癌药物成为可能。并生物研究领域和工程制药等方面提供了十分重要的信息数据。其研究的有着必要性和相当的重要的应用价值。 实验 部分 实验试剂与仪器 配体与配合物的合成 配合物与DNA的作用 结果与讨论 实验仪器 （1）79-1磁力加热搅拌器 （2）电子天平 （3）1.0cm×1.0cm×4.0cm的石英池 （4）荧光分光光度计（RF-5301PC型 岛津，日本） （5）双光束紫外-可见分光光度计（TU-1901型 北京普析通用仪 器有限责任公司） （6）元素分析仪（Perkin-Elmer 240C 美国PERKIN ELMER公 司) （7）单晶X-射线衍射（Gemini R Ultra Oxford Diffraction 公 司） 实验试剂 Tris： 北京化工厂 含苯并噻唑吡啶的铜、镉和镍的金属配合物 小牛胸腺DNA：Sigma D-1501 浓盐酸：北京化工厂 Nacl:北京化工厂 二甲亚砜DMSO(分析纯); 北京化工厂 水杨酸（分析纯）：天津市凯通化学试剂有限公司 邻苯二胺（工业纯）：国药集团化学试剂有限公司 多聚磷酸（工业纯）：上海 2-吡啶甲酸（99.7%）：上海 邻苯硫酚（99.9%）：上海 DMF（分析纯）：北京化工厂 三氯甲烷（分析纯）：北京化工厂 二氯甲烷（分析纯）：北京化工厂 甲醇（分析纯）：北京化工厂 乙醇（分析纯）北京化工厂 氢氧化钠（分析纯）：北京化工厂 吡啶（分析纯）：北京化工厂 三乙胺（分析纯）：北京化工厂 [CU(CH3CN)4]BF4：自制 2-（2-吡啶基）苯并噻唑：自制 2-（2-羟基苯基）苯并咪唑：自制 配体的合成 配置该配体的步骤如下： 配体2-（2-吡啶基）苯并咪唑的合成(L2) 将邻苯二胺（0.1mol）和硫粉（0.3mol）溶于α-甲基吡啶（0.1mol）加入同一蒸馏烧瓶中，在甘油浴中加热回流、搅拌5h，等反应结束后，用无水乙醇提取、重结晶数次，用活性炭进行脱色，得到配体L2。 配体2-(2-羟基苯基)苯并咪唑合成(L4) 将30 g多聚磷酸加入到250 ml的圆底烧瓶中加热至110 ℃，依次加入邻苯二胺(1.95 g, 18.1 mmol)和水杨酸(2.5 g, 18.1 mmol)，再将混合物加热到200摄氏度，之后回流5 小时。回流结束后热把混合物迅速倒入200 ml的冰水混合物中，并在加入过程中不断搅拌。最后用NaOH溶液把混合物的PH调到7.0左右。过滤，烘干，用乙醇重结晶得到淡黄色的针状晶体(2.35 g, 61%) 配合物的合成 (1)将0.2g配体L1（1.38mmol）与0.1012gCr(CO)6（0.46mmol）加入蒸馏烧瓶中溶于20ml无水甲醇，避光搅拌、加热回流24h，将反应液在真空中浓缩至3ml左右，冷却至室温后过滤，用乙醚蒸汽扩散培养单晶，7天后得到红棕色的晶体（162mg，75%）。元素分析：C37H28N6S3CrO: C, 61.65; H, 3.88; N, 11.69。实验值：C，61.67; H, 3.89; N, 11.67%。 (2)在50 ml的小锥形瓶中加入0.1 mmol的CuCl2? 6H2O的 2 mL的甲醇溶液，接着加入0.2 mmol的配体L4的20 mL的甲醇溶液，两者混合后加入1 ml的三乙胺混合物，回流3 h。溶液过滤，蒸发至10 ml后，放入暗处3月后得到绿色晶体。元素分析：理论值：C28