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药物含量测定 复习 请简述药品分析的程序？ 药物含量测定概述 药物的含量测定是指准确测定药品有效成分或指标性成分的含量。 含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段。 含量测定需在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行。 药物含量测定的方法 容量分析法（首选）、仪器分析法 药物含量测定 原料药的含量测定：选用原则 根据药物的化学结构、理化性质和使用该药物生产制剂的剂型剂量等特点综合考虑适宜的含量测定方法。 选用的含量测定方法应能准确测试有效成分的含量，并应具有一定的分辨力、专属性、稳定性和灵敏度，其准确度和精密度均高。 首选容量分析法、次选其他化学分析方法、再次选仪器分析方法 原料药的含量测定：常用方法 1、容量分析法 2、其他化学分析方法 3、仪器分析方法 原料药的含量测定——容量分析法 非水滴定法 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法（银量法、碘量法、亚硝酸钠法、高锰酸钾法、铈量法、溴酸钾法、高碘酸钾法） 离子对双相滴定法（常见于表面活性剂滴定） 容量分析法——非水溶液滴定法 容量分析法——酸碱滴定法 容量分析法——配位滴定法 容量分析法——氧化还原滴定法 容量分析法——氧化还原滴定法 容量分析法——氧化还原滴定法 容量分析法——氧化还原滴定法 容量分析法——氧化还原滴定法 原料药的含量测定——其他化学分析方法 原料药的含量测定——仪器分析法 原则：化学分析方法（无法消除残留溶剂、有关物质和其他特殊杂质的干扰） →仪器分析方法→UV（有特征吸收峰、无共存杂质干扰） →HPLC（没有特征吸收峰、受共存杂质干扰） →DC（挥发性药物） 原料药的含量测定——仪器分析法 仪器分析法——UV 药物特征： 分子结构中含有共轭体系结构、苯环和杂环的药物在紫外光区有特征吸收光谱 →在近紫外光区进行分光光度分析 有色药物或与显色剂反应后在可见光区有特征吸收的药物 →在可见光区进行分光光度分析 仪器分析法——UV 定量方法及代表药物： 对照品比较法（贝诺酯、青蒿素、酞丁安、水杨酸镁等原料药） 吸收系数法（华法林钠、放线菌素D、柳氮磺吡啶、维生素B2、维生素B12等原料药） 计算分光光度法 比色法 三点校正法（维生素A、鱼肝油中维生素A的含量） 仪器分析法——HPLC、GC HPLC 代表药物：头孢菌素类、青霉素类 GC 代表药物：维生素E 制剂的含量测定：选用原则 1、可能时应选用与原料药相同的测定方法，一般首选容量分析法。 2、共存药物、辅料、附加剂有干扰时，可考虑增加预处理或改进方法，排除干扰后用原料药的测定方法。 【举例】阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林肠溶片p82 【举例――反例】硫酸亚铁（高锰酸钾法）、硫酸亚铁片（铈量法） 制剂的含量测定：选用原则 3、制剂生产中新出现的降解产物有干扰时，可选用专属性较高的方法。 4、主药含量很小的制剂可选用灵敏度较高的方法，可用UV或HPLC法。但用UV法时应注意避免溶剂或降解产物的干扰，选用的波长应具有合适的峰形和吸收，吸收系数（ ）在100以上，应尽量减少使用的有机溶剂，尤其避免使用有毒害作用的溶剂。 制剂的含量测定：选用原则 5、含量测定法应能适用于含量均匀度和溶出度的共同应用，三种测定尽可能用相同的溶剂。 6、2000年版药典规定复方制剂的含量测定，若不能直接采用吸收系数法，而又无其他适宜方法时，也可用合适的计算分光光度法，对于含三个或三个以上组分的制品不宜选用此法；2005年版药典修订为：计算分光光度法一般不宜用作含量测定。 制剂的含量测定：选用原则 7、对于所含杂质或赋形剂干扰含量测定，需先经繁杂的分离才能测定，或各成分间互相干扰的制剂或复方制剂，可选用HPLC法。2005年版药典大量采用了HPLC法。 制剂的含量测定 共存成分无干扰时常用的含量测定方法 共存成分有干扰时常用的含量测定方法 制剂的含量测定:共存成分无干扰 1、容量分析法 2、其他分析方法 3、仪器分析法 制剂的含量测定:共存成分无干扰——容量分析法 制剂的含量测定:共存成分无干扰——容量分析法 制剂的含量测定:共存成分无干扰——容量分析法 制剂的含量测定:共存成分无干扰——其他分析方法 制剂的含量测定:共存成分无干扰——仪器分析法 制剂的含量测定:共存成分有干扰 1、离子对双相滴定法 2、辅料无吸收、主药有特征吸收的制剂选用UV法 3、在紫外-可见光区没有特征吸收峰的可选用HPLC法 制剂的含量测定:共存成分有干扰——离子对双相滴定法 制剂的含量测定:共存成分有干扰——UV 制剂的含量测定:共存成分有干扰——UV 药物的含量计算 原料药的含量计算 原料药的含量计算：容量分析法 原料药的含量计算：容量分析法 原料药的含量计算：容量分