对硝基α-溴代苯乙酮解读.pptxVIP

用对硝基乙苯合成对硝基α-溴代苯乙酮 基本信息 中文名称：对硝基α-溴代苯乙酮 英文名称：2-Bromo-4-nitroacetophenone 别名名称：2-溴-4-硝基苯乙酮 分?子?式：C8H6BrNO3 分?子?量：244.04 CAS号：99-81-0 MDL号：MFCEINECS号：202-789-9 RTECS号： BRN号：393567 PubChem号反应原理： 对硝基-α-溴代苯乙酮的制备 第二步副反应对生产有利 副反应 离子型反应 加成。消除 存在一段诱导期 工艺过程1.对硝基苯乙酮的制备 配料比 对硝基乙苯:空气:硬脂酸钴:醋酸锰=1:适量:5.33×10-5: 5.33×10-5 加料 通空气、搅拌 定期化验反应液中的含酮量与含酸量 反应终点：当含酮量由最高峰开始下降 稍冷、卸料 80-90℃下缓缓加入碳酸钠饱和水溶液调至pH7.8-8 冷却至室温，冷冻至-3 ℃结晶过滤 溶解、15%碳酸钠调pH7-7.5,冷至5℃，过滤 洗涤、干燥 得对硝基苯乙酮 熔点78-80℃、含量96%以上、收率57-58.7% 滤液酸化回收对硝基苯甲酸 反应条件及影响因素 （1）催化剂的作用 硬脂酸钴具有催化性能好，选择性高，产物对硝基苯乙酮含量高，副产物含量低 催化剂用量少、反应温度低、反应速度快、周期短、反应平稳易控制，产区的质量提高 2）反应温度 反应维持在既不过分激烈又均匀出水的程度 （3）反应压力 反应分子数减少的反应，加压对反应有利 0.5MPa。大于0.5MPa对提高产物含量不显著 （4）抑制物 苯胺、酚类、铁盐 注意事项： 硬脂酸质轻，为防止投料飞扬损失，预先将其与等量的对硝基乙苯拌和，然后加入反应塔 溶酮、调温时严禁使用蒸气 釜内无母液时，不得先投对硝基苯乙酮和溴 如遇诱导困难，可采取静置、适当增加诱导溴量、提高温度至36℃左右，加入适量的已反应的溴化液或溴化残渣、分离水分等措施。 避免混入金属杂质 2。对硝基α-溴代苯乙酮的制备 配料比 对硝基苯乙酮：溴：氯苯=1：0.96：9.53 加氯苯和对硝基苯乙酮，溶酮约30min 加少量溴，诱导 开真空加溴1-1.5h内加完 继续反应1h 排溴化氢2h 静置0.5h、待成盐反应 反应条件及影响因素 （1）水分的影响 水分对反应不利（延长诱导甚至不反应）。水分控制在0.2%以内 （2）金属的影响 金属离子存在能引起芳香环的溴代反应。 （3）对硝基苯乙酮质量的影响 若不合格，会造成溴化物残渣过多，收率低，甚至影响下一步的成盐反应 控制指标：熔点、水分、含酸量、外观等 注意事项 溶酮、调温时严禁使用蒸气 釜内无母液时，不得先投对硝基苯乙酮和溴 如遇诱导困难，可采取静置、适当增加诱导溴量、提高温度至36℃左右，加入适量的已反应的溴化液或溴化残渣、分离水分等措施。 避免混入金属杂质 谢谢大家