111亚硒酸钠维生素E预混剂成品内控质量标准.docVIP

天津市中升挑战生物科技有限公司GMP管理文件 题 目 亚硒酸钠维生素E预混剂 成品内控质量标准 编 码 B.ZL.CP.02.111 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办 颁发数量 2份 执行日期 分发部门 生产部、质量部 共2页 第 1 页 一、目 的：制定亚硒酸钠维生素E预混剂成品的内控质量标准，确保亚硒酸钠维生素E预混剂成品的质量。 二、依 据：《中国兽药典》2000年版一部。 三、适用范围：适用于亚硒酸钠维生素E预混剂成品的生产和检验。 四、责 任 者：QC 五、正 文： 亚硒酸钠维生素E预混剂 Yaxisuanna Weishengsu E Yuhunji Sodium Selenite and Vitamin E Premix 本品为亚硒酸钠、维生素E与碳酸钙配制而成。含维生素E C37H5203 与亚硒酸钠 Na2SeO3 均应为标示量的91.0%～109.O%。 【处方】 亚硒酸钠 0.4g 维生素E 100% 5g 碳酸钙 适量 全量 1000g 【性状】本品为白色或类白色粉末。 【鉴别】 1 取本品lg，加无水乙醇5ml，振摇使维生素E溶解，滤过，滤液加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液应显橙红色。 2 取本品lg，加水10ml，振摇使亚硒酸钠溶解，滤过，取滤液lml，加15%乙二胺四醋酸二钠试液5滴，甲酸溶液 1→10 5滴，用盐酸溶液 1→2 调节pH值至2～3，加0.5%盐酸二氨基联苯胺溶液5滴，摇匀，放置15分钟，应有沉淀生成，取沉淀，置显微镜下观察，可见灰紫色透明棒状结晶。 3 在维生素E含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与维生素E对照品峰的保留时间一致。 【检查】粒度 本品应全部通过三号筛。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0% 附录57页 。 装量 应符合规定 附录11页 。 【含量测定】亚硒酸钠 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的分析纯亚硒酸钠适量 约相当于硒lmg ，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml,置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml、20ml和30ml，分别置3个100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量 约相当于硒lmg ，精密称定，置250m1具塞锥形瓶中，精密加水100ml，摇匀，置超声浴中超声15分钟，摇匀，离心 3500r/min 10分钟后，取上清液，即得。 测定法 取对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法 附录17页，含量测定法第一法 ，用乙炔-空气[ 1.O～1.2 ：6]火焰，在196.0nm的波长处测定，计算，即得。 维生素E 照气相色谱法 附录27页 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以硅酮 OV-17 为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265℃。理论板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。 校正因子测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每lml中含2.Omg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约25mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1～3μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品10g，精密称定，置100ml棕色具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，在70℃水浴中加热回流1.5小时，趁热用2号或3号砂芯漏斗滤过，残渣用温热的正己烷适量洗涤2～3次，合并滤液与洗液，移置50ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液5ml，充分混匀。取1～3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 【作用与用途】维生素E及硒补充药。用于防治幼畜白肌病和雏鸡渗出性素质等。 【用法与用量】混饲 每1000kg饲料 畜禽500～1000g 【贮藏】遮光，密封，在阴凉、干燥处保存。 题 目 亚硒酸钠维生素E预混剂成品内控质量标准 共 2 页 第 2 页