02元素分析2.pptVIP

材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * Element kRation --ZAF-- Weight% -Atom%- S 0.29375 1.0651 26.1830 34.6355 Ti 0.70625 0.9083 73.8170 65.3645 Nafion膜表面无机修饰 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * SrAlO4纳米球的研究 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 本讲重要内容 荧光X射线的产生 Mosely定律 XRF的特点 XRF的种类和区别 电子探针分析 电子探针分析的特点 EDS的原理 EDS的特点 EELS的原理 EELS的特点 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 常用元素分析方法总结 原子吸收光谱 原子发射光谱 X射线荧光光谱 电子探针分析 X射线能谱分析 高频等离子体质谱 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 参考文献 B.威尔茨著，李家熙等译，《原子吸收光谱法》，地质出版社，1989 徐秋心 主编，《实用发射光谱分析》，四川科学技术出版社，1993 曹利国 主编，《能量色散X射线荧光方法》，成都科技大学出版社，1998 徐萃章，《电子探针分析原理》，科学出版社，1990 陈培榕，邓勃 主编，《现代仪器分析实验与技术》，清华大学出版社，1999.12 北京大学化学系，《仪器分析教程》，北京大学出版社，1997.5 The End Thanks! 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 全发射X射线荧光光谱 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * TXRF灵敏度 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * TXRF的检测限 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 新鲜水样中的元素组成 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * TXRF分析的特点比较 与AAS,ICP-OES比较 快速和容易制备样品； 无需外标样品，仅需一个内标元素； 同时多元素分析，包括非金属元素； 低的运行成本，适合野外分析； 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * XRF－元素分析的特性 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－5～10－9g/g（或g/cm3）； 适合于固体和液体材料的分析 信号测量的重现性好，具有较高的定量分析准确性 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素。 可以有效地测定薄膜的厚度和组成 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * XRF的应用 矿物成份分析 环境分析 陶瓷材料分析 催化剂成份分析 薄膜厚度测定 * * 电子产品的Pb, Hg, Cd, Cr and Br 的快速精确测定 ICB288 Pb,Hg,Cd can’t be detected Cr: 21.2ppm Br: 4.07% ICB288G Pb,Hg,Cd can’t be detected Cr: 38.2ppm Br: 1.85% * * ?极地植物可做为全球污染指数的稳定的指示样品 Ca/K 重元素 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 树年轮XRF谱 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 电子探针分析 材料微区化学成份分析的重要手段 利用样品受电子束轰击时发出的X射线的波长和强度，来分析微区（1-30μm3）中的化学组成 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 电子探针分析 微区分析能力，1微米量级 分析准确度高 ，优于2% 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% 样品的无损性 多元素同时检测性 可以进行选区分析 电子探针分析对轻元素很不利 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 电子探针分析 原理 当高能电子轰击固体样品时，可以把原子中的内层激发产生激发态离子，在退激发过程中，可以促进次外层电子的填充，并伴随能量的释放。以X射线形式释放称为荧光X射线，也可以激发次外层的电子发射，称为俄歇发射。俄歇效应和荧光效应是互补的，俄歇产率与荧光产率之和为1。对于轻元素，其俄歇效应的几率较大，对于重元素X射线荧光发射的几率较大。 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 电子探针 仪器装置 电子光学系统（电子枪和聚焦透镜） 样品室（超高真空） 电子图像系统（扫描图像） 检测系统（X射线能量分析） 数据记录和分析系统 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 电子探针分析 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 电子探针 样品仅限于固体材料 不应该放出气体 ，能保证真空度 需要样品有良好的接地 可以蒸镀Al和碳，厚度在20～40nm 作为导电层 材料分析化学 清华大学化学系表面材料组 * 电子探针分析 定性分析 理论依据是Mose