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- 2016-08-15 发布于贵州
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实验一 熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。 2、掌握测定熔点的操作。 二、熔点测定原理 (一)测熔点时几个概念 熔点:是指固体物质在一定大气压下,固液两相达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时,由固态转变为液态,此时的温度即为该物质的熔点。 熔程:固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程(也叫熔点范围)。 初熔:固体刚开始熔化的温度(或观察到有少量液体出现时的温度)。 全熔:固体刚好全部熔化时的温度。 (二)熔点测定的特点: 操作正确时,纯的有机化合物一般都有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。 混有杂质时,熔点会降低,熔程增大。 (三)熔点测定的意义 纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,因此通过测定熔点可鉴定有机物,还能区别熔点相近的有机物。 根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一般,有机物纯度越高,熔程越短;纯度越低,熔程越长。反之亦然。 三、实验仪器及规格 温度计? 提勒管(b形管)?熔点毛细管 ?酒精灯 ?开口橡皮塞 ?玻棒 ??玻管 ?表面皿 ?250ml圆底烧瓶等。 四、测定熔点的仪器装置 实验图25 提勒管式熔点测定装置 实验图26 双浴式熔点测定装置 五、操作步骤 1、填装样品:将待测样品(样品一定要干燥)放在洁净、干燥的表面皿中,用玻璃钉研细,装入熔点管中,往毛细管内装样品时,一定要反复冲
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