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3H-2000PHD高压瓦斯吸附及解吸速度分析仪操作步骤
3H-2000PHD仪操作说明书
3H-2000PHD仪器不仅可以测试材料的高压吸附、脱附,也可以测试材料在高压下的解吸速度,并可以完全收集。因此该仪器的操作以两种测试系统来说明。
一:高压吸附、脱附测试:
第一步:开气
测试气体和驱动气体钢瓶总阀门打开半圈。
A、测试气体直接输出钢瓶压力。
注:压力需要高于测试压力上限,并确保软件目录:工具/系统设置(密码:best17)/压力传感器配置/进气最高压力
下的该参数不大于钢瓶输出压力,建议比钢瓶输出压力低5bar,该值不能大于95bar,因为压力传感器上限为100bar。
B、驱动气体输出压力为0.4Mpa~0.5Mpa(因气动高压阀门驱动压力为0.4Mpa~0.5Mpa)。
第二步:联机、恒温
打开仪器侧面电源开关,设置恒温温度,再点击3H-2000PH软件图标。注:A、先开仪器电源,再开软件;
B、恒温温度高于室温10℃最佳,恒温温度最高位60℃,一般设30℃。(首次恒温时会有气味,为加热装置正常预警,如果气味越来越大,请检查设置的恒温温度是否正常,正常情况气味会逐渐消失,如果仪器经常使用,建议不要关闭仪器电源,让仪器一直处于恒温状态)
C、恒温温控操作步骤(仪器左侧右上角:上面温度为实测温度,下面温度为设定温度):
按“AT”建移动光标,放置在合适的位置;
按“RUN”或者“STOP”来降低或者升高设定值;
按“最左侧键”确定。
第三步:样品管空管体积测试
使用【样品管体积测试】功能测试“空管+填充棒”体积。
注:如果空管体积以前测试过,可不用测试,跳过此步操作。
第四步:称取样品
用样品管称取样品,质量尽量多装,以填充棒放入后刚好挨着样品管为准。
建议使用长填充棒。
如果是定制样品管,那么就需要完全填充满,死体积越小越好,防止死体积过大,导致游离气体太大,使得游离量管溢水。
注:样品如含水量较大,需要在称取前使用烘箱把样品进行烘干处理后再称取,烘干温度110℃,时常10h。
第五步:脱气
脱气目的是除去样品表面吸附的杂质气体和水分,建议:脱气时常10h,脱气温度150℃,建议使用原位脱气功能。
原位脱气:把样品管装在测试位即可(即右侧箱内)。
脱气位脱气:把样品管装在脱气位,选择合适的脱气模式和样品类型,防止样品在脱气过程中抽飞。(建议使用脱气模式一,样品类型选择“适用于易抽飞样品”)
脱气温控操作步骤:
1、按“向下箭头键”调出温度1路参数;
2、按“F1”转换温度路显示参数;
3、按“确定键”调出温度设置的光标;
4、按“向左箭头键”或者“向右箭头键”移动光标;
5、按“向下箭头键”或者“向上箭头键”设置温度;
6、按“确定键”后再按“向下箭头键”退出设定。
第六步:测试
如果在脱气位脱气的话,需要把样品移到测试位;如选择测试位脱气的话直接点击“设置”按钮设置参数即可:
输入【样品名称】和【样品重量】;
选择【测试气体】并输入【脱气条件】;
设置【气体压缩系数计算】参数(若测试气体改变后,需点击两个“计算”按钮,重新计算气体压缩系数),两个温度指恒温温控温度;压力上、下限和增量是和压力传感器有关,不需要设置。
吸附腔体积有三种获取方式,建议使用【计算】。在“样品真密度”处输入测试样品的真密度,在”样品管体积“处输入第三步测试出来的样品管空管体积。
【分压点预设值】指:吸附平衡压力和最高测试压力比。点击“设置分压点值”按钮设置测试压力。
以下截图参数,意义和设置要求:
最小气量:如果要测试吸附等温线的话,请按以下原则设置---指每次给样品池里面投入的气体量,一般根据装入样品池里面样品在第一个分压点的吸附量设置的。如果该值设置太小,会导致达到第一个分压点的时间会比较长,设置太大,有可能就会跳过第一个分压点,不过只要有大于0.1的分压点出现后,后面的投气就和该值没关系了。建议值:小样品池设置:50;大样品池设置:200。
不测试吸附等温线,只想测试目标分压的吸附量-----该值可以设置竟可能的大(5000都可以),设置过大了,经过计算,仪器每次投气就会按照仪器最大投气压力进行投气的,最大投气压力为系统参数中的,但是如果目标吸附压力比较小的话,也不要设置太大,防止一次就超过了理想的测试压力。(该值就是一个经验值,设置合适的话,就会节约时间,否则会导致测试时间比较长)
低压/高压平衡时间系数:这2个参数对高压吸附没意义,设置为0即可。
样品恒温时长:指样品处理完后,从处理温度恢复到测试温度的时间。一般设置时间长点(不小于180min),如果时间快到了,还未恢复测试温度,那么就在设置中把时间在原有的基础上再加上一段时间输入到这里,再点保存,时长就会延长,相反,如果还没有达到设置时长,样品池已经恢复了测试温度,那么就可以把该值设置成0,保存后就会立即进入吸附
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