哈工大年春季学期水分析化学试题(B)参考答案.docVIP

哈工大2004年春季学期水分析化学试题（B）参考答案 一、回答下列基本概念（2×5 10分） 1.滴定度：1ml标准溶液相当于被测组分的质量 用表示,S-标准溶液,X-待测溶液 。 2.区分效应：指溶剂能区分酸碱强度的效应。 3.原子化器：是原子吸收分光光度计的心脏部分，它使水样中被测组分的各种型体，在高温分解作用下变成基态原子。 4.指示电极：电极电位随溶液中被测离子的活度或者浓度的变化而改变的电极。 5. 色谱峰宽：指从色谱峰两侧拐点作切线，两切线与基线相交部分的宽度。 二、讨论下面命题（4×5 20分） 1.答：金属指示剂是一些有机络合剂，可与金属离子形成有色络合物，其颜色与游离金属指示剂本身的颜色不同，因此，可以指示被滴定金属离子在计量点附近PM值的变化。如用EDTA溶液滴定水中的Ca2+，加入钙指示剂NN（蓝色），则Ca2+与NN生成红色络合物。同时，用EDTA溶液滴定水中的Ca2+生成络合物为无色。当达到计量点时，由于，所以再滴入稍过量的EDTA便置换中的Ca2+，而又释放出游离的NN，溶液变为蓝色，指示终点到达。其主要反应如下： 计量点之前： （蓝色） （红色） 计量点时：与EDTA络合完全 （蓝色） 2.答：利用溶度积KSP大小不同进行先后沉淀的作用，称为分步沉淀。凡是先达到溶度积KSP的先沉淀；后达到溶度积的后沉淀。分步沉淀可以解决多种被沉淀离子共存下，假如沉淀剂时沉淀反应进行的次序问题。如莫尔法测定水中时，由于的溶解度小于的溶解度，根据分步沉淀原理，先析出沉淀，到达化学计量点后，稍过量的与生成砖红色沉淀，指示滴定终点到达。 3.答：特征吸收曲线：吸收光谱曲线上有起伏的峰谷时，称为特征吸收曲线，它常作为定性的依据； 最大吸收峰：吸收曲线上最大吸收峰所对应的波长，用表示。在处测定吸光度灵敏度最高，是定量分析的依据。通常选用作为测定水样中某组分的工作波长。 4.答：给水样品中有机物含量低，需用固体吸附方式富集水中痕量有机物，使待分析的有机物提取出来，浓缩。步骤如下： ⑴选择吸附树脂XAD-2大孔树脂； ⑵树脂的纯化：使用索氏提取器，用甲醇乙睛丙酮等三种溶剂各淋洗2h，放在甲醇中与空气隔绝； ⑶吸附柱装填树脂 高度h≈10cm； ⑷取样 注意：在工艺中恰当位置 取样量根据浓缩倍数来进行确定，常规取50L； ⑸洗脱 用乙醚等 将树脂上的有机物洗下来，收集； ⑹浓缩：用K-D蒸发器，氮气吹扫，浓缩至1ml，备注样用。 三、填空（1×15 15分） 1.总残渣 总可滤残渣 总不可滤残渣 103-105℃ 0.45μm 2.络合 沉淀 氧化还原 3.可见光区紫外光区 4.游离性余氯 化合性余氯 次氯酸 次氯酸盐 无机氯胺和有机氯胺 四、实验设计题（5×3 15分） 1.答：主要反应如下： 硫酸锰 氢氧化钠 （氢氧化锰白色） （水合氧化锰 棕色） 碘化钾 硫代硫酸钠 2.答：采用邻二氮菲吸收光谱法测定： ⑴用纯硫酸亚铁铵配制铁标准溶液； ⑵绘制标准曲线： ①用吸量管准确移取0.00（空白）、0.50、1.00、2.50、3.50、5.00和7.00mL铁标准溶液，分别放入50mL比色管中。各加入1mL10%NH2OH.HCL溶液，混匀，静置10min，再各加入2.0mL邻二氮菲溶液和5.0mL缓冲溶液，用水洗实至刻度，混匀，放置10min； ②在721分光光度计上，508nm处，用1cm比色皿，以“空白试验”调零，测定各溶液的吸光度值，做记录； ③以铁含量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 ⑶水样中铁的测定： ①总铁的测定： 用移液管吸取25mL水样，放入50mL比色管中，接着按绘制标准曲线的程序测定吸光度值，在标准曲线上找出水样中总铁含量（共做3份平行样）； ②二价铁的测定： 用移液管吸取25mL水样，放入50mL比色管中，不加NH2OH.HCL溶液，以下按标准曲线步骤进行，测定吸光度值，在标准曲线上查出的铁含量即为二价铁的含量。 ③计算： 3.答：用玻璃电极法测定： ⑴将塑料杯与电极用蒸馏水冲洗干净后，用标准缓冲溶液冲洗1-2次，用滤纸吸干； ⑵用0.05mol/L的邻苯二甲酸氢钾和0.05mol/L二草酸三氢钾两种缓冲溶液校正仪器； ⑶用蒸馏水冲洗电极3-5次，再用被测水样冲洗3-5次，然后将电极放入水样中，记录测得的pH值，测定三次； ⑷测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。 五、计算题（10×4 40分） 1.解：P 11.00mL M 11.00 mL P M ∴水样中只有CO32-碱度 CO32- 2P CO32-碱度（CO32-，mg/L） 440.0mg/L 2.解：总硬度（mmol/L） 2.42 mmol/L Ca2+ mg/L 52.71 mg/L Mg2+ mg/