2腐植酸分析规程.docxVIP

ICS?03.100.50GC65\74备案号：Q/YP-xl.JS.08.06.01-2013Q/YP-xl云南南磷集团寻甸磷电有限公司企业标准Q/YP-xl.js.08.06.01—2013腐植酸分析规程2013- 08- 01发布2013- 08- 01实施云南南磷集团寻甸磷电有限公司???发布目??次前言21　范围32　规范性引用文件33　术语及定义33.1　腐植酸33.2　总腐植酸33.3　游离腐植酸33.4　外观34　腐植酸含量的测定（容量法）34.1　方法原理34.2　试剂35　仪器设备46　测定步骤47　注意事项5附录A工业级腐植酸指标5前言为满足建立本企业技术标准体系的要求，根据GB/T15497《企业标准体系技术标准体系》的要求，结合云南南磷集团磷电公司化验室为满足各类分析的实际情况，制定本规程。本规程规定了化验室所有仪器、设备的使用方法，最终目的是为了延长仪器、设备的使用寿命。本标准由云南南磷集团寻甸磷电有限公司褐煤蜡厂化验室提出并归口。本标准主要起草单位：云南南磷集团寻甸磷电有限公司褐煤蜡厂化验室。本标准主要起草人：何正芬、尹红能、杨兴秧。本标准审核人：李林本标准批准人：刘华。本标准为第二次发布，首次发布于2010年6月6日。腐植酸分析规程范围本标准规定了云南南磷集团寻甸磷电有限公司褐煤蜡厂腐植酸生产过程的检验和分析要求及规则。本标准适用于云南南磷集团寻甸磷电有限公司。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法GB/T212-2001 煤的工艺分析方法NY525-2002 有机肥中有机质测定方法GB/T8576 水分测定《真空烘箱法》术语及定义腐植酸以游离态羧基、酚羧基等基团和结合态（盐的形式）存在于褐煤及氧化褐煤中的一类无定形复杂有机混合物，作为工业（医药）、农业等行业用腐植酸基础原料。总腐植酸用焦磷酸钠碱液抽提出的腐植酸。游离腐植酸:用1%氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。外观：褐色粉末。粒度：60—80目。腐植酸含量的测定方法原理用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从样品中抽提腐植酸；再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比，计算腐植酸的含量试剂焦磷酸钠碱抽提液称取15g化学纯焦磷酸钠（Na4P2O7．10H2O）(HG3-1288)和7g化学纯氢氧化钠（GB/T629），溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。1%氢氧化钠抽提液称取10g化学纯氢氧化钠，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L︰将优级重铬酸钾（GB/T642）在130℃下干燥3h，置于干燥器中冷却，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。重铬钾溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.4mol/L：称取20g重铬酸钾溶于少量水中，将溶液转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液c〔FeSO4(NH4)2SO4〕≈0.1mol/L：称取40g化学纯六水硫酸亚铁铵〔FeSO4(NH4)2SO4?6H2O〕（GB/T661），溶于蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000mL，摇匀，装入棕色瓶中贮存。使用前须用0.1 mol/L重铬酸钾溶液按下述方法标定：准确吸取25mL0.1 mol/L重铬酸钾标准溶液（4.2.3），放入250mL三角瓶中，加入70～80mL蒸馏水和10mL浓硫酸（4.2.7），冷却后，加邻菲啰啉指示剂（4.2.6）3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定到溶液由橙色变成砖红色。计算硫酸亚铁标准溶液的浓度c（mol/L）按式（1）计算： C=25/V×0.1 ……………(1)式中：V—滴定25mL重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。邻菲啰啉指示剂称取1.5g邻菲啰啉（GB/T1293）及1g六水硫酸亚铁铵（GB/T664）溶于100mL蒸馏水中，用棕色瓶保存。　硫酸（GB/T625）：化学纯，95%。仪器设备　分析天平：感量0.0001g。　恒温水浴：4孔或4孔以上，控制精度±1℃。　测定步骤　总腐植酸的测定　称取粒度小于0.2mm的分析样品0.2g（称准到0.0002g）于250mL三角瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液（4.2.1）100mL，摇动使样品润湿，在三角瓶口盖一小漏斗，置于（100±1）℃的水浴中（温度达不到时，加适量甘油调节），加热抽提2h，每隔30分钟摇动一次，使