黄莲质量标准.docVIP

文件名称 黄连质量标准 编 号 ZL-03-215-01 编 制 者 审 核 者 批 准 者 编制日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量管理部 实施日期 分发部门 质量 管理部 生产 设备部 供应 储运部 人事 行政部 营销部 财务部 份 数 1 1 1 黄连 Huanglian COPTIDISRHIZOMA本品为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao或云连Coptisteetawall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥，撞去残留须根。【性状】味连多集聚成簇，常弯曲，形如鸡爪，单枝根茎长3～6cm，直径0.3～0.8cm。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则结节状隆起、须根及须根残基，有的节间表面平滑如茎秆，习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶，顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有的中空。气微，味极苦。雅连多为单枝，略呈圆柱形，微弯曲，长4～8cm，直径0.5～1cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。云连弯曲呈钩状，多为单枝，较细小。【鉴别】 1 本品横切面：味连木栓层为数列细胞，其外有表皮，常脱落。皮层较宽，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞，均显黄色。维管束外韧型，环列。木质部黄色，均木化，木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞，无石细胞。雅连髓部有石细胞。云连皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。 2 取本品粉末0.25g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》 附录B 试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯异丙醇甲醇水三乙胺 3：3.5：1：1.5：O.5：1 为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内.展开，取出，晾干，置紫外光灯 365nm 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过14.0％ 附录H第一法 。总灰分不得过5.0％ 附录K 。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％。【含量测定】味连照高效液相色谱法（附录D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.05mol／l。磷酸二氢钾溶液 50：50 每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0 为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5“g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末 过二号筛 约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇一盐酸 100：1 的混合溶液iiOml，密塞，称定重量，超声处理 功率250W，频率40kHz 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10m。1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±；％范围之内，即得。相对保留时间见下表：待测成分 峰 相对保留时间表小檗碱0.71黄连碱0.78巴马汀0.91小檗碱1.00本品按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱 C20H17NO4 不得少于5.5％，表小檗碱 C20H17NO4 不得少于0.80％，黄连碱 C19H13NO4 不得少于1.6％，巴马汀 C21H21NO4 不得少于1.5％。 内蒙古王爷地生物制品有限公司 第 3 页 共 3 页