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苯酐聚酯多元醇的合成 【摘要】 【关键词】 Preparation of Benzoic Anhydride Polyester Polyol 【Abstract】 【Key words】第一章 前言 1 1．1综述苯酐聚酯多元醇的优点及应用 1 1.1.1聚酯多元醇简介 1 1.1.2苯酐类聚酯多元醇的优点 2 1.1.3苯酐聚酯多元醇的应用 2 1.2流变仪的应用 2 1.2.1 流变学发展简史 2 1.2.2流变学的研究内容 3 1.2.3流变学的研究方法 4 1.2.4流变仪的种类 5 1.2.5旋转流变仪简介及用途 7 1.2.6旋转流变仪测分子量及分布的原理 8 1.3聚合反应分类及合成方法简介 9 1.4利用流变性测量分子量方法简介 11 1.4.1储能模量与损耗模量交点 11 1.4.2Van Gurp-Palmen 作图法 11 1.4.3 流动曲线法 14 1.4.4动态模量法 14 1.5研究目的及内容 15 第二章 实验部分 16 2.1反应机理——线形缩聚机理 16 2.2 动态法测分子量分布的原理 16 2.3主要原料 18 2.4主要仪器 18 2.5酸值/羟值的测定 19 2.5.1酸值的测定： 19 2.5.2羟值的测定： 19 2.6苯酐聚酯多元醇的制备及表征 19 2.7旋转流变仪样品的制备及表征 19 第三章 结果与讨论 21 3.1聚酯合成工艺条件的确定 21 3.1.1反应温度对聚酯的影响 21 3.1.2醇酸比的确定 22 3.1.3真空脱水法与氮气保护的对比 22 3.1.4催化剂的影响 22 3.2二缩三乙二醇，三缩四乙二醇与苯酐的反应 23 3.3苯酐聚酯多元醇的表征 23 3.4对纯PP动态测试及结果处理 24 3.4.1用G’ 和G”（）的交点确定和PI 24 3.4.2用动态模量法确定CMWD 25 3.4.3动态模量法得到的分子量分布图 27 第四章 结论 30 参考文献 31 致谢 32 第一章 前言 1．1综述苯酐聚酯多元醇的优点及应用 1.1.1聚酯多元醇简介 聚酯多元醇通常是由有机二元羧酸 酸酐或酯 与多元醇 包括二醇 缩合（或酯交换）或由内酯与多元醇聚合而成。二元酸有苯二甲酸或苯二甲酸酐或其酯、己二酸、卤代苯二甲酸等。多元醇有乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。聚酯多元醇的种类一般以羧酸分类，通常有如下几种： 1 己二酸系聚酯多元醇：这类多元醇在聚氨酯中应用面最广。主要用于制聚氨酯软、硬泡沫塑料、橡胶、粘合剂、合成革等。 2 醇酸系聚酯多元醇；主要用于聚氨酯涂料、粘合剂等。 3 己内酯系聚酯多元醇：用于制聚氨酯泡沫塑料、弹性体、纤维、人造革等。这类聚氨酯制品的耐热性、耐水解性、耐低温性等较其它聚酯型聚氨酯优越。 4 丙烯酸系聚酯多元醇：用于生产光敏性聚氨酯涂料。质聚氨酯泡沫塑料所用的聚酯以芳香族聚酯多元醇居多。涂料用聚酯树脂（分子量2000-5000）主要以新戊二醇和间、对苯二甲酸等。弹性聚氨酯材料最常用的聚酯多元醇是由己二酸与乙二醇缩合制得，可加入少量三元醇如三羟甲基丙烷替代部分二醇制得轻度支化的聚酯，其相对分子质量为2000左右。软泡用聚酯多元醇是相对分子质量较低的线性或轻度支化的端羟基饱和聚酯。 聚酯多元醇的特性：聚酯型聚氨酯因分子内含有较多的酯基、氨基等极性基团，内聚强度和附着力强，具有较高的强度、耐磨性。脂肪族（多指已二酸聚酯）聚酯二元醇多用于生产浇注型聚氨酯弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、微孔聚氨酯鞋底、PU革树脂、聚氨酯胶粘剂、聚氨酯油墨及色浆、织物涂层等。由已二酸与1,4-丁二醇、1,6-已二醇或乙二醇制得的聚酯二醇为蜡状固体，得到的聚氨酯弹性体结晶性强，初粘力大，得到制品的机械强度也较高；由带侧基的二醇制得的聚酯如PMA和PPA常温呈液态，柔软，用于油墨、软革等，PMA耐水解性较好。 1.1.2苯酐类聚酯多元醇的优点 芳香族聚酯多元醇是指由苯酐与二元醇或者三元醇（EG、PG、DEG、DPG、TMP、NPG、MPD、BDO、HDO）聚合得到的聚酯多元醇，由于分子中含有苯环刚性基团，可以起到增强作用，且价格较已二酸聚酯便宜，因此用于替代或部分替代的乙二酸聚酯，用于硬质泡沫，胶粘剂和弹性体。有增加制品强度，耐热性及降低成本的作用。 酐聚酯多元醇属于芳烃聚酯多元醇，它是由苯酐与二乙二醇及其它多元醇类经催化缩合而成的端羟基聚酯。它同聚醚多元醇相比，由于在分子结构中引入了苯环，从而使合成的聚合物分子链中增加了若干个苯环结构，大大提高了聚合物树脂本身的硬度，由其形成的泡沫结构胶粘剂具有阻燃性、刚硬性和耐化学品等综合优良性能，形成的泡沫结构胶粘剂能够耐极限环境温度变化、不易老化，收缩率低、泡沫细腻均匀、结构体稳定等优点。 1.1.