全自动凯氏定氮仪操作详细步骤.docVIP

KJELTECTM8100全自动凯氏定氮仪操作说明 一、凯氏定氮仪器使用说明： 1、开机： 先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。 2、预热：进入主界面后， 点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水（程序3）。点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。 3、 设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。 （已经使用的仪器一般不需要更改）。 4 、分析测定：点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需3~5分钟。 5 、关机清洗：“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”，放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”，大约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”。安全门打开后，进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头，试管接头，安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。 6 、关机：关闭仪器电源，关闭水阀。 二、消煮炉样品消化步骤： 称量、标注好样品，记录下样品重（与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾，放入温度420℃的消化炉消化。 消化炉预先调至420℃，时间设定在02:00，按下Start。等待温度升高至42℃时，打开风机，将消化管放上消化炉预热一会，以免温度骤升炸裂。放好后，盖上冷凝管架，打开水阀。时间会在温度达到420℃时计时。 消化完毕后，搬出消化管架，切记此时消化管温度过高，不可触及水滴，否则炸，。冷却后滴定。 三、试剂准备 名称 级别 数量 制备 浓硫酸 分析纯 500ml —— 催化剂 分析纯 K2SO4：500g CuSO4·5H2O：50g 如果没有购买催化剂片，请准备这两种试剂，并研磨成细粉。 氢氧化钠 分析纯 至少2000g 配制成40%的溶液，3-20升 硼酸 分析纯 至少500g 注意：此项需按您购买的不同仪器配制 8100/8200：配制成4%的溶液，3-20升 8400：配制成1%的溶液，3-20升 硫酸铵 优级纯（99.5%） 至少10g 102℃条件下烘干4小时，置于干燥器中密闭保存。 盐酸 分析纯 至少100ml浓盐酸 配制成0.1N，至少1000ml，并精确标定至小数点后四位 甲基红 指示剂 至少10g 配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml 溴甲酚绿 指示剂 至少10g 配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml 95%或无水乙醇 分析纯 至少500ml —— 无水碳酸钠 基准级 至少10g 270℃条件下烘干1小时，置于干燥器中密闭保存。 蒸馏水 无氨 至少10升 —— 其它需用的设备和工具： 名称 精度/量程 数量 电子天平 0.1mg 1 其它常用设备/工具：样品粉碎设备、称量纸、称量勺、烧杯、锥形瓶、量筒、容量瓶、吸耳球、洗瓶等 40%氢氧化钠溶液 配制：称取400.0g氢氧化钠，溶解到1升蒸馏水中。如配置10升，需称取4000g氢氧化钠，配置氢氧化钠溶液时在通风橱内进行，待配制溶液降至室温后，倒入氢氧化钠桶中（不可直接在桶内配制溶液）。 硼酸接收液 1%硼酸溶液：称取10.0g硼酸，溶解于1升蒸馏水中。 指示剂 0.1%溴甲酚绿：100毫克溴甲酚绿溶于100毫升95%乙醇。 0.1%甲基红溶液：100毫克甲基红溶于100毫升95%乙醇。可用超声水浴促进溶解。 硼酸指示液 70ml的甲基红溶液和100ml溴甲酚绿溶液，置于10L的硼酸溶液中，用盐酸（9ml浓盐酸定容至1L蒸馏水）调至葡萄酒红色，置入硼酸接收液桶中。 标准酸 配制：取27ml浓盐酸溶于蒸馏水中，并定容至3000ml。 滴定：为了获得准确的氮/蛋白质分析结果，必须要保证盐酸的浓度符合要求，因此需按照下述方法或国标方法用碳酸钠滴定盐酸。 a 基准物质 称取约10克无水碳酸钠（Na2CO3 ，研成细粉，在265℃干燥1小时或200℃干燥2小时，在干燥器中冷却后移入烧杯，盖紧，在干燥器中