制川乌饮片质量标准.docVIP

制川乌饮片质量标准 文件编码 SM. 执行日期 起草 日期 审核 日期 批准 日期 颁发日期 替代 / 分 发 单 位 1 目的： 建立一个制川乌饮片质量标准。 2 适用范围： 本企业供应部门、QA、QC。 职责： 采供部、QC、QC主任。 规程： 本标准依据国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》（1998年修订）及附录。《中华人民共和国药典》2010年版第一部、全国中药炮制规范（1988）、云南省中药咀片炮炙规范（1974）、中药饮片质量标准通则（1990试行）、《中药饮片炮制工艺与质量标准及GMP实用手册》（中国中医药出版社）。 4.1. 名称： 通用名：制川乌 汉语拼音：ZhiChuanwu 4.2. 来源：为毛茛科植物卡氏乌头AconitumcarmichaeliDebx.的母根。本品为不规则或长三角的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。无臭，微有麻舌感。 取本品粗粉g，加氨试液ml 润湿，，滤过，残渣加: 1）混合溶液制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各μl，分别点于同一以-乙酸乙酯-甲醇（6.4 : 3.6 : 1 ）为展开剂，展开，取出，晾干供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同 4.5. 检查： 4.5.1 纯净度 药屑、杂质不得过2%（附录Ⅸ A）。 4.5.2 水分 不得过11.0%（附录Ⅸ H第一法）。 4.5.3 双酯型生物碱 照[含量测定]项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1 ：1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的混合溶液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品和[含量测定] 项下供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含双酯型生物碱以计算，含乌头碱（C34H47NO11）））-四氢呋喃0（25 ： 15）为流动相A以0.1mol/L醋酸铵溶液 1000ml加冰醋酸0.5ml 为流动相B，按下表中的规定进行洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。 时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B % 0～48 15→26 85→74 48～48.1 26→35 74→65 48.1～58 35 65 58～65 35→15 65→85 对照品溶液的制备：取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1 ：1）混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱0.3mg、苯甲酰次乌头原碱0.18mg、苯甲酰新乌头原碱1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1 ：1）的混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃一下）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1 ：1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀。滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收至溶剂干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1 ：1）的混合溶液3ml溶解，密塞，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（C34H47NO11））） SM. 制川乌饮片质量标准 第 3 页 共 3 页 10 GMP管理文件 JD.SOP04·033-00 注射用水系统设备管道清洁SOP 第 1 页 共 2 页 药品生产质量管理文件 SM. 淞茂制药石菖蒲药材质量标准 第 2 页 共 2 页 10 淞茂GMP管理文件 JD.SOP04·033-00 注射用水系统设备管道清洁SOP 第 1 页 共 3 页 药品生产质量管理文件 质量管理部 [ ] 行政人事部 [ ] 技术开发部 [ ] 普通饮片生产车间 [ ] 生产部 [ ] 财务部 [ ] 采供部 [ ] 毒性饮片生产车间 [ ] 销售部 [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ]