左炔诺孕酮炔雌醇三相片质量标准.docxVIP

美国药典版本：usp-34nf 29 自翻自用左炔诺孕酮炔雌醇三相片定义左炔诺孕酮炔雌醇三相片含左炔诺孕酮不得低于90.0%，不得高于110.0%，含炔雌醇不得低于90.0%，不得高于110.0%。?鉴别A.样品溶液中左炔诺孕酮和炔雌醇特征峰的保留时间应可与标准品溶液相对应，可在含量测定项下确定。B.取本品20片并研细，称取相当于4mg左炔诺孕酮至适宜容器中，加入250ml异辛烷-三氯甲烷（3:1）溶液。超声处理3分钟，振荡30分钟。过滤混合物，取滤液用旋转真空蒸发仪蒸干。用3ml三氯甲烷溶解残余物，用滴管转移至含18ml异辛烷的分液漏斗，另取3ml三氯甲烷清洗蒸发管，并转移洗液至分液漏斗中。加入10ml1当量的氢氧化钠（1mol/l），用力振摇，使分层。弃去下层的水相。用盛有3g无水硫酸钠的滤纸过滤有机相至50ml烧杯中，用少量异辛烷-三氯甲烷（3:1）溶液清洗滤纸数次，将洗液转移至滤液中。在氮气保护下用蒸气浴（可用电热套）蒸干。用1-2ml的热甲苯溶解残余物，并用滴管转移至small glass vial中，在氮气保护下加热使溶液体积至0.1ml。（注意：在此步骤过程中，管壁上的j晶体须转移至管底，允许再溶解）将含有洁净甲苯溶液的small glass vial储存在4℃环境下过夜，使结晶产生。用滴管转移并弃去母液，用0.5ml甲苯清洗结晶2次，并弃去洗液。将含有清洗过晶体的s