植酸与植酸盐中磷及金属元素的检测方法.ppt

植酸与植酸盐中磷及金属元素的检测方法 武汉大学测试中心 张勋高 xgzhang66@whu.edu.cn 植酸（Phytic acid)及其检测方法简介 植酸的检测方法 植酸盐的检测 目前无统一的检测标准和检测方法 迫切需要建立系列有效的检测方法 本方法采用XRF法，建立植酸及其盐中磷和金属元素的快速、准确的检测方法 植酸及水溶性盐的检测 标准样品的选择与配制 1、磷酸(含量86.52%，通过酸碱滴定法测定) 2、磷酸氢二钠(基准试剂，AR) 3、磷酸二氢钾(基准试剂，AR) 4、去离子水 应用软件：SpectraPlus 1.6.6 进样模式：液体进样 检测仪器与条件：S4 Pioneer 以Na2HPO4标样建立校准曲线 以KH2PO4为标准样品建立的校准曲线 XRF方法的准确度评价 XRF方法的准确度评价 XRF方法的准确度评价 XRF方法的精密度评价 非水溶性植酸钙镁的检测 标准样品的选择与配制 磷酸二氢钾、氧化镁、氧化钙和氯化钠均为基准试剂 准确度评价 精密度评价 * * 生物提取或绿色合成 天然、无毒食品添加剂，医药保健品 食品加工与食品防腐保鲜等领域 广泛使用 HG 2683-1995. 食品添加剂植酸(肌醇六磷酸). 其中磷的指标检测采用的是“喹钼柠酮重量法” 实际工作中，该方法的准确度和精密度受到影响 按一定比例 配制标样 FC 30 OVO-55 27 140 Kα Na FC 30 LiF200 30 35 Kα K 部 分 He FC 30 PET 20 40 Kα P 样品室条件 检测器 测试时间/s 分光 晶体 电压/KV 电流/mA 谱线 元素 检测参数 19.73 7号 15.68 6号 11.60 5号 8.01 4号 5.12 3号 2.02 2号 1.03 1号 校准曲线1 磷含量(%) H3PO4 样品编号 磷酸为标样建立的校准曲线 校准曲线1 2.612 1.761 7号 1.965 1.325 6号 0.190 0.128 5号 3.683 2.482 4号 1.302 0.878 3号 0.698 0.470 2号 0.340 0.229 1号 钠含量(%) 磷含量(%) 校准曲线3 校准曲线2 Na2HPO4 样品编号 校准曲线2 校准曲线3 3.413 2.713 6号 2.804 2.229 5号 2.275 1.808 4号 1.151 0.915 3号 0.569 0.453 2号 0.296 0.235 1号 钾含量(%) 磷含量(%) 校准曲线5 校准曲线4 KH2PO4 样品编号 校准曲线4 校准曲线5 校准曲线的标准偏差和线性范围 0.296-3.413（K） 0.0104 校准曲线5 0.235-2.713（P） 0.0142 校准曲线4 0.340-3.683（Na） 0.0664 校准曲线3 0.229-2.482（P） 0.0116 校准曲线2 1.03-19.73（P） 0.110 校准曲线1 线性范围% 标准偏差% 曲线名称 只能在一定程度上反映出测量值和标样中的化学值之间的差异，不能由此而确定测量未知样品的准确度和精密度 0.52% 2.13% 1.36% 相对误差 0.05 0.43 0.11 误差 9.57 20.01 8.01 化学值 9.52 20.44 8.12 XRF值 植酸钠样品中的P(%) 植酸样品中的 P(%) H3PO4样品中的P(%) 测试样品 应用曲线1或2测量未知样时相对误差 校准曲线2和校准曲线3的加标回收率 98.47 2.385 2.422 0.19 101.53 1.658 1.633 0.128 105.01 1.864 1.775 0.19 100.70 1.205 1.197 0.128 101.22 3.536 3.493 0.19 100.68 2.370 2.354 0.128 105.43 1.172 1.112 0.19 100.31 0.752 0.750 0.128 101.64 0.516 0.508 0.19 98.73 0.338 0.342 0.128 95.33 0.143 0.150 0.19 100.00 0.101 0.101 0.128 Recovery(%) ΔCx Cs Cx Recovery(%) ΔCx Cs Cx Na% P% 平均加标回收率 100.33 101.18 校准曲线4和校准曲线5的加标回收率 99.73 3.109 3.117 0.296 100.91 2.501 2.478 0.235 99.71