己二酸的制备实验报告.docVIP

己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 化合物名称 ?分子量? ?性状? 比重 ? d 熔点 ? ℃ 沸点 ? ℃ 折光率 ｎ 溶解度 水 乙醇 乙醚 环己醇 100.16 液体或晶体 0.9624 25.2 161 1.461 3.520 可溶 可溶 高锰 酸钾 158.04 斜方 晶体 2.703 240 分解 － － 830 32.75 难溶 不溶 己二酸 146.14 单斜晶棱柱体 1.360 151－3 265 10mmHg － 100 100 易溶 0.615 环己醇：2g 2.1ml 0.02mol ；高锰酸钾 6g 0.038mol ；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅 三口烧瓶 100 mL、19#×3 恒压滴液漏斗 空心塞 14# 球形冷凝管 19# 螺帽接头 19#，2只 温度计 100℃ 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次 每次2 mL ，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7） 合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： 1 反应温度降至43℃以下。 2 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：????； 2、理论产量：2.08g； 3、实际产量： ； 4、产率： .