电子显微分析1-TEM.ppt

电子显微分析 研究生实验专题课 参考书 1、陈世朴，王永瑞， 《金属电子显微分析》，机械工业出版社，1982 2、魏全金，《材料电子显微分析》，冶金工业出版社，1990 3、陆家和，陈长彦，《现代分析技术》，清华大学出版社，1995 4、章晓中，《电子显微分析》，清华大学出版社，2006 5、周玉，《材料分析方法》，机械工业出版社，2000 6、孟庆昌，《透射电子显微学》，哈尔滨工业大学出版社，1998 7、近藤大辅，及川哲夫，《材料评价的分析电子显微方法》，冶金工业出版社，2001 8、洪班德，《金属电子显微分析实验指导》，哈尔滨工业大学出版社，1984 9、刘文西，黄孝瑛，《材料结构电子显微分析》，天津大学出版社，1989 10、朱静，等，《高空间分辨分析电子显微学》，科学出版社，1987 前言 进行电子显微分析时要把具有一定能量的电子汇聚成细小的电子束，与样品物质相互作用，激发出可以表征材料微区特征的各种信息，检测并处理这些信息。 电子显微镜是利用电子与物質作用所产生的訊号來鉴定微区的晶体结构(crystal structure）、微观组织 (microstructure）、 化学成份(chemical composition) 、 化学鍵(chemical bonding) 和电子分佈情況 (electronic structure) 的电子光学裝置。 1897年英国人J.J. Thomson发现电子 1912年von Laue发現X光衍射現象 1914年Bragg父子提出Bragg 定律，奠定了X光的波动性和利用电磁波衍射决定晶体结构的方法 1924年，de Broglie提出波粒二象性 1926 年 Schroedinger及Heisenberg发展了量子力学，建立电子波粒二象性的理论基础 1927 年美国 Davisson和Germer以电子衍射实验证实了电子的波性 J.J.Thomson作阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子 1926年Busch发现可用电磁场聚焦电子，产生放大作用。电磁场对电子之作用与光学透鏡对光波之作用非常相似，因而发展出电磁透鏡 1934年Ruska在实验室制成第一部透射电子显微鏡（transmission electron microscope，TEM) 1938 年，德国西门子公司第一部商业电子显微镜問世 1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率約在l0 nm左右，而最佳分辨率則在2至3 nm之間。当时由于研磨試片的困难及缺乏应用的动机，所以很少为物理科学研究者使用。直到1949年，Heidenreich制成适于TEM观察的鋁及鋁合金薄膜，观察到因厚度及晶面不同所引起的像衬度效应，並成功的利用电子衍射理论加以解释。同時也获得一些与材料性质有关的重要結果，才使材料界人士对TEM看法改变。但因为一般試片研制不易，发展缓慢。 1950年代中期，英国Hirsch改进了试样制备，建立了薄晶体电子衍衬运动学和动力学理论，成功地分析了透射电子显微镜中所观察到的图像，例如位借、层错等。各种晶体缺陷，以前只能在理论上描述和间接地演示，现在直接在电子显微镜下观察到。 1956年Menter用多束电子成像的方法，在电子显微镜下直接观察酞青铜晶体中(201)点阵平面间距为1.2nm的条纹像，开创了高分辨电子显微术 70年代末日本大阪大学应用物理系教授桥本初次朗应用透射电子显微镜直接观察到单个重金属原子(金原子)及原子集团中的近程有序排列，并用快速摄影记录下原子跳动的踪迹,终于实现了人类直接观察原子的宿愿。 60多年的实践证明，电子显微镜是上世纪最重大发明之一，卢斯卡教授由于他的先驱工作给科学所带来的巨大贡献，从而获得1986年的诺贝尔物理学奖 光学显微镜的极限分辨本领 光学显微镜用可见光作照明源，光的波动性所产生的衍射现象，使光学显微镜的分辨本领不能优于200nm的极限。 当平面光波通过物镜或物镜光栏小圆孔时，由于光波相互干涉产生衍射，这种衍射称为佛朗荷夫(Fraunhofer)圆孔衍射。理想的点光源即使在物镜的各种像差消除的情况下，在像平面上也不能得到一个理想的像点，而形成具有一定尺寸的中央亮斑及其周围明暗相间的团环所组成的埃利(Airy)斑 由于埃利斑光强度的84％集中在中央亮斑，因此通常以埃利斑第一暗环的半径来衡量其大小．根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的埃利斑半径： 通常把两个埃利斑中心间距等于第一暗环半径时，样品上相应的两个物点间距离?ro定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领： 对于玻璃透镜，最大孔径角?=70~75o ，n=1.5，可化简为： 以