色谱固定相及其分离条件的选择解决方案.pptVIP

* 2. 载气流速的选择 由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。 * 三、其它操作条件的选择 choice of other operating condition 1.进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样。 * 2.气化温度的选择 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；气化温度一般较柱温高30-70°C,防止气化温度太高造成试样分解。 * 请选择内容 第一节 气相色谱仪 gas chromatographic instruments 第二节 气相色谱固定相及其选择 stationary phases in gas chromatograph 第三节 气相色谱检测器 detector of das chromatograph 第四节 分离与操作条件选择 choice of chromatographic operating condition 第五节 气相色谱分析法的应用 application technology of gas chromatograph 第六节 毛细管色谱法 capillary gas chromatograph 结束 * 色谱分析法 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 第六节 气相色谱固定相 chromatographic analysis stationary phases in gas chromatograph * 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 * 气固色谱固定相 (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 * 2. 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。 * 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相 [ 固定液+担体（支持体）] ：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 * 1.作为担体使用的物质应满足的条件 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60-80目、80-100目。 * 2.担体（硅藻土） 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗粒疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 * 表 气液色谱担体 * 3.固定液 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “