漂水的分析方法.docVIP

次氯酸钠溶液 1主要内容与适用范围 本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。 2引用标准 GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备 GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗啉分光光度法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 8170数值修约规则 3技术要求 3.1外观：浅黄色液体。 3.2次氯酸钠溶液应符合下表要求。 4试验方法 试验用水应符合GB／T 6682中三级水规格。 4.1有效氯含量的测定 4.1.1原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下： 2H++OCl-+2I- I2+Cl-+H2O I2+2S2O32- S4O62-+2I- 4.1.2仪器和设备 一般实验室仪器 4.1.3试剂和溶液 4.1.3.1盐酸（GB／T 622）：1+1溶液； 4.1.3.2碘化钾（GB/T 1272）：100g／L称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL摇匀； 4.1.3.3硫代硫酸钠（GB/T 637）标准滴定溶液：c（Na2S203） 0.1mol／L按GB／T 601配制及标定； 4.1.3.4淀粉溶液（HG B 3095）：10g／L按GB／T 603配制。该溶液使用前配制。 4.1.4试样及其制备 吸取样品（5.4）20mL，置于内装20mL水并已称量（精确至0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确至0.01g）然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.5分析步骤 吸取试样（4.1.4）10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液（4.1.3.1），迅速加入10mL碘化钾溶液（4.1.3.2）盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液（4.1.3.4）继续滴定，至兰色消失即为终点。 4.1.6分析结果的计算 有效氯含量（X1）以质量百分含量表示，按式（1）计算 X1 c?V?0.03545/ m?10.0/500 ×100 177.25c?V/m……………（1） 式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）的实际浓度，mol/L； V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3 3）的用量，mL； m一一试样（4.1.4）的质量，g； 0．03545一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3） 1.000mol/L]相当的以克表示的有效氯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.1.7允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。 4.2游离碱含量的测定 4.2.1原理 在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色既为终点。反应式如下： OCl-+H202 Cl-+O2+H2O OH-+H+ H2O 4.2.2仪器和设备 一般实验室仪器 4.2.3试剂和溶液 4.2.3.1过氧化氢（GB/T 6684）； 4.2.3.2盐酸（GB/T 622）标准滴定溶液：c（HCl） 0.1000mol/L，按GB/T 601配制及标定； 4.2.3.3酚酞：10g/L，按GB/T 604配制。 4.2.4分析步骤 吸取试样（4.1.4）50.0mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢（4.2.3.1）至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞（4.2.3.3）用盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）滴定，至微粉色为终点。 4.2.5分析结果的计算 游离碱含量（X2）以质量百分含量表示，按式（2）计算： X2 c?V?0.04/ m?50.0/500 ×100 40cV/m……………………………… 2 式中：c－一盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的实际浓度，mo1/L； V――盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的用量，mL； m――试样（4.1.4）的质量,g； 0.04与1.000mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl） 1.000mol/L]相当的以克表示氢氧化钠的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.2.6允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04％。 4.3铁含量的测定 4.3.1原理 在不含次氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH4～4.5缓冲溶液体系中，二价铁