第十二章电子探针.ppt

电子探针显微分析 §12－1电子探针仪的结果与原理 电子探针的主要功能是进行微区成分分析。 使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析X射线的波长，即可知道样品中所含元素的种类。 分析特征X射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量。 一、波谱分散谱仪（波谱仪，WDS） （一）工作原理 在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的。 采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的X射线进行分光。 接收器可记录不同波长的X射线，显示出来。 两种X射线聚焦方法 （二）分析方法 二、能量分散谱仪（能谱仪，RDS） （一）工作原理 各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量ΔE，能谱仪就是利用不同元素X射线光量子特征能量不同进行成分分析。 （二）能谱仪成分分析的特点 ①能谱仪与波谱仪比较所具有的优点： 能谱仪探测X射线的效率高 能谱仪可在同一时间内对分析点所有元素X射线光量子进行测定和计数，在几分钟内可以得到定性结果。 能谱仪的结构比波谱仪的简单 能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。 ②　能谱仪与波谱仪比较所具有的缺点： 能谱仪的Si（Li)探头必须保持低温状态，必须用液氮冷却。 能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素。而波谱仪可测定原子序数4～92之间的所有元素。 能谱仪的分辨率比波谱仪低 §12－2 电子探针仪的分析方法及应用 一、定性分析 1.定点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，可的分析点的谱线。用能谱仪分析时可直接得到微区内全部元素的谱线 2.线分析 将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径进行扫描，便可测得这一元素沿直线浓度分布曲线。 3.面分析 固定接收某一元素的特征X射线信号，电子束在样品表面作光栅扫描，可的面分布图。 二、定量分析 先测出试样中某一元素的X射线强度，再在同一条件下测定纯元素的X射线强度，然后二者分别扣除背底和计数器死角时间对所测值的影响，得到相应的强度值Iy和Iy0。 结 束 * * * * 第十二章 电子探针仪信号检测系统是X射线谱仪： 用来检测特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪（波谱仪）。 用来检测特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪（能谱仪）。 约翰（Johann）型聚焦法 约翰逊（Johansson）型聚焦法 1.7～9.4 10.08 － 硬脂酸铝（STE） 0.61～1.83 2.59 （1010） TAP 0.45～2.54 2.6632 （1010） 邻苯二酸钾（KAP） 0.2～1.83 2.6121 （001） 邻苯二酸鉫（RAP） 0.14～0.83 0.874 （002） 异戎四醇（PET） 0.11～0.63 0.66862 （1011） SiO2 0.08～0.38 0.40267 （200） LiF 通用波长λ／nm 2d/nm 供衍射用的晶面 常用晶体 常用分光晶体 Iy——样品中某一元素的X射线强度 Iy0——元素的标准样品X射线强度 试样中的Ky值与质量浓度Cy的关系： Z——原子序数修正项 A——吸收修正项 F——二次荧光修正项