单元七 工业冰乙酸中甲酸含量的分析.pptVIP

《工业分析技术》PPT 技能训练 3.1 方法提要 用气相色谱法在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离．用热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。 3.2 仪器和试剂 3.2.1仪器 气相色谱仪 ：岛津GC-14C ；记录仪：色谱工作站；微量玻璃注射器，10 微升； 3.2.2 试剂 氢气：体积分数不小于99．9％；乙酸乙酯：色谱纯；无水乙醇；固定液：癸二酸；载体：GDX-103 《工业分析技术》PPT 3.3 测定步骤 3.3.1 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表5-5，各组分在色谱柱(癸二酸／GDX-103)上相对保留值见表5-6。典型色谱图见图5-11。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。 表5-6 相对保留时间 3.3.2 岛津GC-14C操作规程 （1）开机： ①将信号线插到 检测器上。 ②开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。 ③空气表的压力大概为45KPa，空气为65KPa,载气总表的压力为350KPa，M1和M2两表的压力需要根据实验条件去调节。 ④确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：根据仪器系统配置设定进样口温度INJ和DET 的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键