煤中全硫的测定方法GB.docVIP

煤中全硫的测定方法GB214—83本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。 本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析时，应采用重量法。 1?重量法 艾士卡法 1.1?方法要点 将煤样与艾氏剂混和，在850灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。 1.2?仪器设备 1.2.1?分析天平：精确到0.0002g。 1.2.2?箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900，并可调节温度，进行通风。 1.2.3?瓷坩埚：容量30mL?和10～20mL?两种。 1.3?试剂 1.3.1?艾氏剂：以2?份重的化学纯轻质氧化镁 HG3-1294—80 与1?份重的化学纯无水碳酸钠 GB?639—77 研细至小于0.2mm?后，混合均匀，保存在密闭容器中。 1.3.2?盐酸 GB?622—77 ：化学纯，比重1.19，配成11?水溶液。 1.3.3?氯化钡 GB?652—78 ：化学纯，10%水溶液。 1.3.4?甲基橙 HGB?3089—59 ：0.2%水溶液。 1.3.5?硝酸银 GB?670—77 ：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。 1.4?试验步骤 1.4.1?于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g 全硫含量超过8%时称取0.5g