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LC-20AT高效液相色谱仪操作规程
1、2、适用于3、4、N2000色谱工作站和台式电脑等组成。
4.2?准备?
4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。?
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。?
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。?
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机?
4.3.1接通电源,依次开启不间断电源泵、检测器、工作站,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。?
4.3.2 启动N2000色谱工作站?
4.3.2.1确认仪器、工作站启动后,打开计算机电源,并从Windows的桌面双击N2000色谱工作站图标开启。?
4.3.2.2 显示通道对话框,选择“打开通道1或2”后,点击确定。
4.3.2.3 进入实验信息对话框,输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验
简介。
4.3.2.4 点击“方法”,在“采集控制”对话框中输入“采样结束时间”。
4.3.2.5 分别点击“积分”、“组分表”、“谱图显示”、“报告编辑”、“仪器条件”,
进行相应的设置。
4.3.2.6 单击“数据采集”,进入“数据采集”窗口,点击“查看基线”进行采
集数据。
4.4 设置分析参数
4.4.1 设置新的波长参数时,请从通过SPD-20A检测器中“func”按钮打开的列表中选择PARAMETER,设置所需的波长,按enter确定。
4.4.2设置新的波长参数时,请从通过LC-20AT检测器中“func”按钮调至流速位置,设置所需的流速,按enter确定。
4.5 测定样品
4.5.1观察屏幕图象的基线达到平衡,按一下SPD-20A上的“Zeros”键,使检
测器回零。
4.5.2 点击计算机“N2000online”中的“零点校正”按键,使绘图基线自动回零。
4.5.3进样后,顺时针方向旋转进样阀至底,“N2000online”自动开始进行数据采样,同时自动进行实时分析。
4.5.4 样品检测完成后,点击“N2000online”中的“停止采集”停止数据采集,终止实时分析,采样及计算,定量计算结果随即在屏幕上自动绘出。若选择了打印图
谱及打印机开启,则同时在打印机上输出定量计算结果。
4.5.5 进样,揿计算机上的“F7”,启动采样,工作站开始进行实时分析及计算处
理。
4.5.6 揿“F8”键,终止实时分析,采样及计算处理,定量计算结果随即在屏幕
上自动绘出。若选择了打印图谱及打印机开启,则同时在打印机上输出定量计算结果。
4.6 清洗系统和关机?
4.6.1数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗10min后,换水冲洗。?
4.6.2 清洗进样阀?
4.6.2.1 用启动注射器吸10ml超纯水;?
4.6.2.2 将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;?
4.6.2.3 使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。?
4.6.3 清洗柱?
4.6.3.1色谱柱先用甲醇:水(1:9)以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min。?
4.6.4 用水冲洗柱后,分别用20ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。?
4.6.5 清洗完成后,先将流速降到0,再依次关闭泵、检测器,断开电源。?
4.6.6 填写使用记录。
4.7注意事项:
4.7.1本仪器属精密仪器,环境应防尘、防震、防潮,色谱系统完成试验后,应
进行必要的清洗,包括色谱柱。
4.7.2本系统使用流动相为有害挥发性物质,应具通风条件。
4.7.3关注柱压,不得大于300bar,否则必须找出原因,排除原因后才能再使用。
4.7.4严格采取措施防止静电的聚集,并作好仪器的接地工作。
5、相关文件及记录
5.1 记录表:
R-SOP/2-0015-01《仪器使用记录》R-SOP/2-0016-03《液相色谱柱使用记录》
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