TMA(偏苯三酸酐)各项指标检测方法.docVIP

检验方法 1.1 外观测定 于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。 酸值的测定 1.2.1 仪器与试剂 仪器：BS224 S 电子天平 精确万分之一 三角瓶 250 ml 2个 量筒 100 ml 1个 碱式滴定管 50 ml 1根 不锈钢料勺 1只 电炉 500W 1个 试剂：0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 1%酚酞指示剂 蒸馏水 1.2.2 检验步骤 精密称取干燥样品0.8g，精确至0.0001g，置于250ml的三角瓶中，加入80ml蒸馏水加热至完全溶解。冷却，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现浅红色并在15s内不褪色为终点，记录下滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。并同时做空白试验。 1.2.3 结果计算 以滴定每克试料消耗氢氧化钾的质量（mg）表示的酸值A，数值以mgKOH/g表示，按下式计算： 式中： Ｃ—氢氧化钠标准溶液的浓度准确数值 mol/L M—氢氧化钾的摩尔质量的数值（M 56.12 g/mol V1——滴定试料消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 ml V2——空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 ml W—试料的质量数值 g 1.3 偏苯三酸酐含量的测定 1.3.1 方法提要 实验室样品中的偏苯三酸酐及均苯四甲酸二酐、偏苯三甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸等杂质组分溶于水后，转化为相应的酸。用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使试料中的各组分分离，用紫外/可见检测器检测，用校正面积归一化法定量，得到试料中偏苯三甲酸的含量，通过换算求得实验室样品中偏苯三酸酐的含量。 在偏苯三甲酸的质量分数大于等于95%的情况下，用试料中偏苯三甲酸的质量分数近似表示实验室样品中偏苯三酸酐的质量分数，其相对偏差不超过0.1%. 1.3.2 试剂 1.3.2.1 甲醇：液相色谱级。 1.3.2.2 水：符合GB/T6682-2008规定的一级水。 1.3.3 仪器 1.3.3.1 液相色谱仪：配有紫外/可见检测器的高效液相色谱仪。 1.3.3.2 记录仪：色谱数据工作站或色谱数据处理机。 1.3.3.3 微量进样器：5μL或合适容量。 1.3.4 色谱柱及典型的色谱操作条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。 表2 色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 不锈钢材质，长150mm，内径4.6mm 固定相 十八烷基化学键合相型硅胶，粒度5μm 流动相 甲醇：0.1%磷酸水溶液 3:7（体积比） 流动相流量 0.6mL/min 柱温 35℃ 检测波长 240nm 进样量 5μL 1.3.5 分析步骤 称取实验室样品0.1g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶或烧杯中，加20mL水，移入（70±5）℃的水浴中加热约20min，摇晃，使试样溶解，按照流动相：试样溶液 3:1的比例加入流动相稀释溶液，使测得的组分色谱峰有合适的高度。用微量进样器抽取5μL试料，注入液相色谱仪进行测定。 1.4 熔融色度的测定 称取60—65克样品（其熔融后的体积相当于50ml），置于比色管中。将此比色管放入预先加热到220℃的恒温器中，使试料完全熔融。取出比色管，尽快按GB/T 3143 —1982 GB/T 23967—2009）的规定进行测定。 1.5 初熔点的测定 将WRS-1A型数字熔点仪插上电源打开，设置起始温度160℃，升温速率1℃/min。将所测样品用碾钵粉碎成粉末状，用毛细管装试样1-2mm，置于玻璃管中自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的溶封端。将毛细管放入检测孔，按升温按钮进行检测。仪器显示数据为初熔点。 2 检验规则 2.1 表1所列的项目均为出厂检验项目，因逐批进行检验。 2.2 工业用偏苯三酸酐由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和联系方式、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。 2.3 在原材料、工艺不改变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。 2.4 采样按GB/T 3723、GB/T 6678—2003的规定进行。所采样品总量不得少于500g。将样品充分混合后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋或磨口玻璃瓶中，贴上标签，注明 生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者，一瓶供检验分析用，另一瓶保存备查。 2.5 检验结果的判定按GB/T 1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自双倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品应作不合格处理。