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- 2016-08-22 发布于河南
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现代技术
近代测试分析技术在气敏性材料的应用
内容摘要:近代技术是X射线衍射技术、电子光学微观分析技术、材料表面分析技术、扫描探针显微镜技术、材料热分析技术,红外光谱与拉曼光技术及色谱及色质联机技术等对常用的近代测试技术如X射线衍射、电子显微镜、电子能谱、热分析等在气敏材料的表征与敏感机理模型建立中的应用进行了综述,指出:明确气敏材料结构与性能的关系,有助于理解气敏材料的敏感机理,并进一步提高气体传感器的应用性能. 关键词:气敏材料,近代测试技术,表征,气体传感器
Abstract:The author syntheically summanzed the application of recent test technologys in gas sensitive materials characterization and the sensitivity mechanism models foundation,such as X-ray diffraction,electron microscope,electron spectrum,thermal ananlysis and the others.Research on the relationship between structure and sensing properties of gas sensing materials can help us to understand the sensing mechanism,and improve application properties of gas sensor.
Key words:gas sensing materials;recent test technology;characterization:gas sensot 气敏性材料是一种重要的功能材料,与待测气体接触时,由于在样品表面形成了待测气体的吸附或反应,使得气敏性材料的性质发生变化,进而可实现对气体的检测,材料的结构、颗粒尺寸、晶格畸变、分散性能等对材料的气敏性能均有很大影响;同时气敏性材料需在较高温度下长期暴露在氧化性或还原性气氛中,因此材料本身具有的物理和化学稳定性又直接关系到元件的使用寿命。因此,在气敏性材料的研究中对包括结构、颗粒尺寸、晶格畸变、分散性能、热稳定性分析等的测定很有必要。只有真正了解材料的结构与气体传感器性能的关系,才能更好地使用材料,对材料进行改性、完善合成工艺的设计等。所以近代测试技术的应用在气敏材料研究中具有重要作用。
气敏材料的表征
晶体结构
以实用化的气敏性材料主要有SnO2,a-Fe2O3,γ-Fe2O3,ZnO四大类。其中a-Fe2O3为表面控制性气敏机理,γ-Fe2O3为体控机理,即相同成分的气敏材料由于晶体结构不同,材料的气敏性及气敏机理也可能不同。在Fe2O3气敏材料制备后,以X射线衍射作为测试手段对晶相进行测试,结果表明1和3样品为a-Fe2O3纯相,2样品为85%的a-Fe2O3和15%的Fe2TiO5混晶相,4样品的样品峰明显变宽,且强度较弱,说明存在非晶相,谱图也与前3种不同,经测试主晶相γ-Fe2O3占77%,a-Fe2O3占23%。Zhang Yingjiu等使用高分辨电子显微镜HREM的选区电子衍射对所制得的I那O3单晶,分别具有正六面体和正八面体结构,见图2.
1.2晶格参数
气敏元件的长期稳定性的改善主要是通过添加剂和调节烧结温度一控制材料的烧结程度来实现的,而参杂材料是否被掺杂到所需掺杂的材料中,可以用XRD证明,空令兵等欲在LaFeO3的晶格结构非常稳定,金属掺入后难以在较低温度下固熔,而温度过高又会导致材料失活。根据不同条件制得材料XRD的结果计算晶格参数。结果表明,一M部分取代La后,所得的材料仍具有钙钛矿结构,随着碱金属含量的增加,不同程度地出现了CaFeO3-δ及BaFeO3-δ杂相。
葛绣涛等在制备γ-FeO3复合氧化物半导体材料及其掺锌固熔体y1-xZnFeO3气敏材料时,对不同锌含量及热处理温度下的材料XRD分析后,发现锌的掺入使衍射峰向大角度方向发生位移,只有当锌掺入量0.15mol时,才能形成纯相固熔体y1-xZnFeO3。从表1可以看到,随着掺杂量的增加,固溶体的晶格常数逐渐减少,这表明半径笑的Zn2+取代YFeO3中半径大的Y3+形成y1-xZnFe时,晶格发生畸形变而使晶格常数变小。
1.3 晶格畸变
沈如娟等在固相合成法制备纳米氧化锌时,对不同反应物及不同温度下热分解所得的氧化锌粉体用XRD进行分析,通过XRD半高宽度法,由Scheer公式计算出产物的平均粒径,结果见表二。
表2表明,酒石酸与醋酸锌的反应速度较快
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