完整性检测.ppt

完整性检测  完整性定义 完好的 完全的 未受损坏的 完整性检测试验的目的是确定滤芯是否完好， 不是测量孔径 完整性检测目的 滤芯制造商 认证 生产质量控制 滤芯用户 确认滤芯级别 确认滤芯正确安装 确认滤芯未受损坏 确认滤芯符合制造规格 确认此滤芯和那些经制造商认证的滤芯一样 工艺认证文件 批次记录文件 滤芯完整性检测试验类型 破坏性 完整性试验检测的滤芯种类 精度<1 um 的膜式过滤器 膜式终过滤器 除菌级膜式过滤器 除病毒膜式过滤器 疏水性气体过滤器 不能进行完整性检测的过滤器 非膜式过滤器 深层过滤器 预过滤器 纤维/ 线缠绕过滤器 过滤器完整性检测 泡点试验 扩散流或前进流试验 压力保持（衰减）试验 水浸入试验(只对疏水性滤芯) 完整性检测试验步骤 用润湿溶液润湿滤芯或膜片 将气源、电源与完整性检测仪连接，再与可进行完整性检测的滤壳或夹持器连接 启动完整性监测仪，输入试验程序和数据 将润湿的滤芯或膜片装入滤壳和夹持器中，完整性监测仪自动进行检测并判定结果 关于完整性试验的FDA指南 “实现这一点的途径就是关联过滤器的性能数据与完整性试验数据。” “前进流、泡点、压力衰减试验是允许的完整性检测试验” 水浸入试验-“将滤芯性能和完整性试验相关联” 完整性试验和微生物拦截的关联 一种非破坏性完整性试验必须和一种破坏性试验如细菌挑战试验相关联 关联的定义 通过非破坏性试验的过滤器必须通过破坏性检测如细菌拦截验证（用户完整性检测标准） FDA 关于除菌级过滤器细菌挑战试验的指南 一个除菌级的过滤器必须是当以107cfu/cm2假单胞菌进行挑战时下游滤出液无菌的过滤器 前进流数值与B.diminuta截留率的关联 泡点原理 基于毛细孔模型 泡点原理 液体表面张力和膜孔润湿接触角度决定膜孔润湿程度 润湿的膜孔阻碍了气流 在一定的气体压力下，液膜被冲开，最初的气体流量和相 应的孔径之间存在比例关系 第一个微米级过滤器非破坏性完整性检测方法 滤芯用润湿溶液润湿，缓慢加压 从下游流出 大流量出现时的最低压力 泡点试验 第一个微米级过滤器非破坏性完整性检测方法（<1um） 滤芯用润湿溶液润湿，缓慢加压（空气或氮气）至大量气体从下游流出 大流量出现时的最低压力 泡点压力 泡点试验 试验参数 滤芯型号 润湿溶液 试验气体 最小泡点：mbar / psi 如果试验测试值 大于 最小泡点 通过 前进流、泡点法检测疏水滤芯 需要完全浸润 需要低表面张力液体 检测完后需要清洗 关系到有毒、易燃易爆等安全问题 气体滤芯完整性检测的指导文件 水浸入 试验参数： 滤芯型号 润湿溶液 试验气体 试验压力：mbar / psi 最大水浸入流速:ml /min 如果试验测试值 小于 最大水浸入流速 通过 水浸入检测系统 固定压力下流速与时间关系 流速与温度的关系 水侵入数据与细菌挑战实验的关联 WIT Test Flow within limits 限值内 Flow outside limits 超限值 Line pressure to low 气源压力过低 Flow to low 流速过低 Flow to high 流速过高 Unable to stabilise 无法稳定 Flow measurement unstable 检测不稳 “Flow Outside Limits”——WIT Test 滤壳、气管斜路？ 水位不够？ 含有酒精？ 滤芯安装不正确？ O型圈破损？ 滤芯破损？ 完整性试验条件 试验溶液 压力气源 温度 上游体积 试验溶液 标准“参考”试验溶液 　-水：亲水和疏水性过滤器 -乙醇/水：疏水性过滤器 工艺流体（衍生值） -产品 -缓冲液，PH调节液等 压力气源 能够使用的气源： -空气 -氮气 -氩气 不能使用的气源： -二氧化碳（化学兼容性） -氧气 （化学反应性） 温度 试验期间温度变化不大于1℃ 完整性数据给定时的温度范围 22+/-5 ℃ 高温或低温时必须校正数据 结论 1 前进流、压力保持和泡点试验均基于： 透过润湿滤膜的气体数量 2 这些试验能够表明某一支过滤器是否和那些经过 和细菌拦截试验关联认证的过滤器完全一样 3 完整性试验不是对滤膜中最大膜孔的直接测量 4 是关联，而非仅仅是完整性试验，预定了微生物